Способ получения покрытия на подложке

.,)(црнн 1. ц, у Ьлт ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ вестного даже ув пособа являичение числа ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Одесский политехнический институт (72) Ю,Г. Сухарев, Р.Л. Магунов, В.А, Бойко, А,В, Дудкин и В,И. Цацко(56) Воженин И.НБлинов Г,А, и др. Микропроцессорная аппаратура на бескорпусных интегральных схемах. М,; Радио и связь, 1985. с. 35 - 38.Авторское свидетельство СССР М 1579310, кл. Н 01 В 19/00, 1989.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ПОДЛОЖКЕ Изобретение относится к способам получения тонкопленочных покрытий и может быть использовано в элекротехнике, электронике и оптике, в частности, при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и тонкопленочных электролюминесцентных панелей,Известен способ получения термостабильного покрытия в виде диэлектрика с высоким удельным зарядом, заключающийся в получении покрытия методом электроннолучевого испарения оксидных соединений с последующей термической обработкой пленок, приводящей к укреплению структурных связей, установлению ближнего порядка, соответствующего термодинамическому равновесию. Способ предусматривает отжиг покрытия при температуре 620-950 К в течение 30 - 60 мин.Недостатком из сется сохранение и ел(57) Использование; при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и электролюминесцентных панелей, Сущность изобретения: после осаждения на кремниевую или кварцевую подложку электроннолучевым испарением покрытия иэ твердых растворов или иэоморфных смесей оксидов металлов на заготовку наносят вакуум-термическим осаждением слой алюминия толщиной 0,1 - 0.6 мкм, термообрабатывают на воздухе при температуре 620 - 670 К, стравливают алюминиевый слой в соляной кислоте, промывают и сушат, За счет снижения пористости покрытия улучшаются диэлектрические характеристики и эксплуатационная стабильность изделий,пор в покрытии, приводящее к снижению диэлектрической постоянной, показателя преломления, диэлектрической прочности, удельного заряда. Указанные недостатки приводят к снижению функциональных возможностей тонкопленочных изделий при низкой их надежности,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения покрытия на подложке, при котором твердый раствор диоксида гафния и полуторного оксида неодима накосят методом электронно-лучевого испарения на подложку.К недостаткам прототипа относится значительное количество пор в покрытии, приводящее к снижению на 10-20 относительно массивного образца значений относительной диэлектрической и роницаемости, показателя преломления, диэлектрической прочности. Указанные недостаткиприводят к снижению функциональных возможностей термостабильного покрытия принизкой его надежности,Цель изобретенияулучшение электрических характеристик покрытия и эксплуатационной стабильности изделий,Поставленная цель достигается тем, чтопосле нагрева подложки до 370-520 К и нанесения на нее электронно-лучевым испарением слоя из твердых растворов или 10изоморфных смесей оксидов металлов наполученную заготовку структуру) наносятслой алюминия толщиной 0,1 - 0,6 мкм, термообрабаты вают ее и ри 620-720 К в течение30-60 мин, затем слой алюминия стравливают соляной кислотой, промывают и сушат навоздухе при нагревании,Нижний предел (0,1 мкм) обусловлентем, что при меньшей толщине пленка несплошная, Верхний предел (0,6 мкм) обусловлен тем, что увеличение толщины свыше0.6 мкм не приводит к дальнейшему увеличению качества обрабатываемого покрытия.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1, В вакуумной камере методом электронно-лучевого испарения одновременно на кремниевую пластину и напластину плавленого кварца из таблетки 30твердого раствора диоксида гафния с20 мол.полуторного оксида неодима проводилось осаждение диэлектрическогослоя.Таблетку твердого раствора состава 3520 мол,% й(120 з - 80 мол.% Н 102 получаютследующим образом,Смешивают 75,9 мл хлорокиси неодимас концентрацией по г 1 б 20 з 386,7 г/л и 457,84мл хлорокиси гафния с концентрацией 160,3 40г/л по Н 102, Раствор разбавляют дистиллированной водой до 3-3,5 л и при постоянномперемешивании проводят осаждение 25 ным аммиаком до рН 9.0-9,2. Суспензияотстаивается 4 - 5 ч. После проверки полноты осаждения прибавлением нескольких десятых долей миллилитра аммиака проводятфильтрацию суспензии и промывку дистиллированной водой до отрицательной реакции на О и мн 4 -ионы Затем проводят 50сушку при 120-130 С в течение 48 ч с последующей прокалкой при 950-1050 ОС в течение 8-6 ч соответственно. Осуществляютпомо полученного вещества со спиртомпри весовом соотношении твердой и жидкой фаз 1:1, Полученный порошкообразныйпродукт спрессовывают в таблетке диаметром 20 мм и толщиной 10 мм и обжигают навоздухе при 1150-1250 С в течение 6-4 чсоответственно, Затем проводят вакуумный отжиг при 1500 С в течение 4 ч при давлении-1менее 10 Па и последующий окислительный отжиг при 1000+50 С в течение 10 ч.Полученный материал состава 20 мол.о Кб 20 з - 80 мол. ОН 102 представляет собойтвердый раствор на основе Н 102, имеющийкубическую структуру типа флюорита.Осаждение диэлектрического слоя наподложку проводят при следующих условиях;Температура подложки 400-430 К; скорость осаждения 25-30 нм/мин; удельнаямощность испарителя 450 Вт/см"; времяосаждения 20 мин.После нанесения покрытия проводятследующие операции,Напыляется сплошная пленка толщиной 0,2 мкм вакуумным термическим испарением алюминия;полученную структуру подвергают термической обработке в атмосфере воздухапри температуре 680-710 К в течение 4045 мин;стравливают алюминиевую пленку в соляной кислоте в течение 15 мин;покрытие промывают в деионизованной воде;покрытие сушат в атмосфере воздухапри 320-330 К в течение 10-15 мин.Для исследования злектрофизическихсвойств полученных диэлектриков на кремнии проводилось напыление верхних электродов из алюминия А 99 вакуумнымтермическим испарением через маски,В результате полученыслои, имеющиеотносительную диэлектрическую проницаемость 29-31, электрическую прочность 8,09,0 МВ/см, тангенс угла диэлектрическихпотерь менее 0,003, температурный коэффициент емкости менее 2,6 10 К, величину4 -1удельного заряда более 20 мкКл/см, количество пор диаметром свыше 0,1 мкм менее0,4 "10 см, показатель преломления 1,96, В3 -2конденсаторе с толщиной диэлектрика 0,6мкм на кремнии КДБ - 10 после термополевого воздействия при температуре 420 К втечение 60 мин сдвиг напряжения плоскихзон составлял менее 4 В,Применение для напыления на диэлектрическую пленку перед ее термической обработкой алюминия различных марок,например А 999, А 995, А 99, А 95, А 85, А 8, А 7,Аб, А 5, АО, А, АЕ, не оказывало заметноговлияния на свойства полученных слоев диэлектрического покрытия.Формула изобретенияСпособ получения покрытия на подложке, при котором последнюю нагревают до370-520 К и электронно-лучевым испарением на нее наносят слой из твердых раствоЗаказ 3002 Тираж Подписное ВИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, Ю 1 ров или изоморфных смесей оксидов металлов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения электрических характеристик покрытия и эксплуатационной стабильности изделий, содержащих это покрытие, путем снижения его пористости, после нанесения указанного оксидного слоя на полученную заготовку наносят слой алюминия, термообрабатывают его при 620-720 К в течение 30 - 60 мин, затем слой алюминия 5 стравливают соляной кислотой. промываюти сушат на воздухе при нагревании.