Способ определения селеноводорода в воздухе

союз советскихсоцидлистическиРЕСПУБЛИК 6 01 й 27/ ОСУДДРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ИКАНИЕ ИЗОБРЕ 7 ЕНИЯ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛ ДОРОДА В ВОЗДУХЕ(57) Использование: аналитическ определение содержания селенов воздухе промышленных помещ анализе газовых смесей, содержа новодород, Сущность изобретени ют пробы и напускают ее к чувств элементу, представляющему со проводниковую пленку из орга материала - тетрабромфталоциан нанесенную на диэлектрическую Концентрацию селеноводорода ют по изменению сопротивлени тельного элемента. 1 табл,А, ганепрерывного определения НгЯе в воздухе),Наиболее близким по существенным признакам и достигаемому положительному эффекту является эмиссионный спектральный анализ НгЯе, который включает отбор и напуск исследуемой воздушной пробы в разряднуо камеру совместно с потоком инертного газа, возбуждение газовых молекул с помощью электрического дугового разрядаили высокочастотной индуктивной плазмы, осуществление спектрального испускаемого (эмиссионного) излучения. Чувствительность описанного метода составляет 10 - 10 0 Д.Недостатком данного метода является недостаточная чувствительность, длительность времени единичного измерения (до ЗО мин), цикличность при измерениях (невозможно осуществлять непрерывный анализ газовь 1 х смесей), сложность аппаратурного оформления. ого сп ч) вреь ь (нев(56) Перха,Л,:ХНемСпектразов. Л.: 206/254,908,92. Бюл. Ь ЗОно-исследовательский институт хиНижегородском государственном итете им, Н.И, Лобачевского , Аношкин, Л,Г, Пахомов, Н,Л, ФеГ,П. Шапошниковегуд Е.А, Химический анализ воэдуимия, 1976,ец В.М., Петров А.АСоловьев А. льный анализ неорганических Химия, 1988, с, 42 - 46. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении содержания селеноводорода в воздухе промышленных помещений, при анализе состава газовых смесей, содержащих селеноводород.Известен способ определения селеноводорода в воздухе, основанный на определении содержания иона Яег в растворе. Укаэанный способ является многостадийным и включает следующие операции: приготовление поглощающих растворов, барботирование исследуемой воздушной смеси через раствор, проведение качественной реакции на Яе, осуществление фогтометрического анализа Яе, пересчет полученных результатов на содержание НгЯе в воздухе, Чувствительность метода составляет 10 - 10 70.Недостатком указанн особа является длительное (более 1 1 я проведения анализа, цикличност ОзможнОсть ая химия, одорода в ений при щих селея: отбираительному бой полунического ина меди, подложку. определяя чувствиЦель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности способа,Поставленная цель достигается тем, чтоанализируемую пробу отбирают, проводятнапуск ее на чувствительный элемент и регистриру 1 от сопротивление чувствительногоэлемента, В качестве. цувствйтельного элемента используют пленку"из органического"меди, нанесенную"Аа диэлектрическую подк. .йложку,Предложенный способ осуществляютсл.едующим образом.Отбирают пробу воздуха, в которой необходимб определить" селеноводород иподают ее с йостоянной скоростью в измерйтельную ячейку открытот.о типа на чувствительныйэлемент, вкл оченный в простуюизмтерительйуюцепь йостоянного тока. Чувствительный элемент представляет собойи Олупроводни ко вухо плен куЙз орган ического полупроводникового материала - тетрабромфталоцианина меди, которая в"вйдетонкой 0,03 - 0,05 е:м пленки нанесена надиэ, ктрическую подлокку (ситал, поликор,сапфир) с металлическими электродами(И 1,Сг) растрового типа. Длина зазора мекду электродами составляет 400 мм, Шириназазора - 0,01 мм. Общйе размеры чувстви тельного элемента 10 х 10 х"1 мм. Измерительная цель состоит из источника пига,гия,измерйтеля малых токов (типа ЙМТ - 05) ирегистр 1 лрующего прибора (тйпа КСП).Чувствительный элемент помещают в термостатированный столик, позволяющийподдерживать температуру чувствительного элемента 160:+ 5 С,Тетрабромфталоцианин меди получают по извесной методике. Полученноевещество - порошок темно-синего цвета,Его наносят на подложку с электродамипутем термИ йского иг,арения в вакууме(5 10 мм рт.ст,), Сопротивление чувствительного элемента для воздушной среды, несодержащей селеноводорода, составляет(3-5) 10 Ом, В присутствии селеноводоро 7да сопротивление возрастает и меняетсяпропорционально его содержанию,В таблицеприведены данные кратности изменения сопротивления в зависимости от содержания селеноводорода вискусственно приготовленных пробах,Значение тока дб 90% максимальногодостигается за время 20-50 с, при концентрации селеноводооода 5 10 - 10 об. %.Время регистрации содержания.Н 2 Яе в воз.душной смеси (достижение 90% максимального электрического сигнала) составляет10-30 с в зависимости от концентрации Н 2 Яе в воздухе, Время регенерации (спадение электрического сигнала до исходныхзначений) лежит в том же интервале при помещении датчика в атмосферу, не содержащую Н 25 еП р и м е р 1, Готовят искусственнуюпробу воздуха, содержащую 5 10 6 об.% селеноводорода, С помощью воздуходувки 10 направляют ее с постоянной скоростью визмерительную ячейку открытого типа на чувствительный элемент, представляющий собой пленку из тетрабромфталцианина .мед 1 л толщиной 400 А, нанесенную на ситалловую подложку с металлическимиэлектродами (%, Сг) растрового тлпа, Сопротивление пленки изменяется до 80 Мом, Кратность изменения проводимости составляет 2,020 Время изменения сопротивления составляе.г 20-30 с.Значение кратности изменения проводимости для других концентраций селеноводорода сведеньгв таблицу, Строят график25 зависимости сопротивления чувствительного элемента от концентрации селеноводорода.П р и м е р 2, Производят забор смеси 30 с нелзвестной концентрацией селеноводорода и проводят анализ как в примере 1, Сопротивление пленки чувствительного элемента изменяются до 138 О Ом,5Кратность изменения проводимости 35 3;45, По графику определяем концентрациюселеноводорода - 10об. % или 0,1 ррпт.Время анализа 20-30 с.Зависимость сопротивления и кратности изменения проводимости чувстви тельного элемента от концентрацииселеноводородаТаким образом, предлагаемый способпо. сравнению со способом-прототипом имеет следующие преимущества: повыша етсячувствлтельностьспособадо 5 10 об,% (по прототипу 10- 10" %); сокращается время определения селеноводорода до 20- 50 с (по протоТипу - 30 - 60 мин).Формула изобретения Способ определения селеноводорода ввоздухе, заключающийся в отбоое пробы, напуске пообы к чувствительному элементу и регистрации информативного параметра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности способа, в качестве чувствительного элемента используют полупроводниковую пленку из тетрабромфталоцианина меди.1755158 Н.Гаврищгентал Составит Техред М орректор ЛЛукач едактор М.Повх аз 2888 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 нно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул, Гага О оизвод 5нанесенную из диэлектрическую подложку, пользуют электрическое сопротивление а в качестве информативного параметра ис- чувствительного элемента,