Способ определения палладия (п)

/г ФЬ 1 верси- хноло 973,па,И оанали зовано родных ах черствии а-фурилдио пределяют 10-500 палладия в пр По этому спос палладия.Недостатком ется высокий и дия,има, кг/л звестного способа ел обнаружения и ля ла Целью изобреувствительно ния является увели определения,ичеУкаэанная цконцентрированповерхности графтого пленкой 8,10,16-диокса-цианализируемый р ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Кубанский государственный унитет и Специальное конструкторско-тгическое бюро "Прогресс"(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛ(57) Изобретение относится к электртической химии и может быть испольпри определении палладияв прии сточных водах, реактивах, продукт Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств палладия (И) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной мвталлургии,Известен метод.инверсионно-вольтамперометрического определения 1-100 мкг/л палладия на графитовом электроде,Однако при этом необходимо длительное предварительное экстракционное концентрирование палладия из раствора, что значительно снижает зкспрессность анализаНаиболее близким является способ вольтамперометрического определения ной и цветной металлургии, Сущность способа заключается в том, что концентрирование палладия (И) проводят на поверхности графитового электрода, модифицированного плен кой 8,9,17,18-дибен зо,7-диа за;16-диокса-циклооктадекана в интервале потенциалов -0,70-(-0,80) В, в.течение 3-20 мин, Затем регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измеряют величину максимума производной тока в интервале потенциалов,40+0,45) В. Определению не мешает присутствие пятикратного количества Рт(4+), 10-кратных количеств РЬ(И), Вц(И), Ад, Ац(И), ЗЬ(И), 100-кратных количеств А 9, Сц(И), СсфИ), РЬ(И), Еп(И), Со(И), 1000-кратных количеств Мп, Ре(И ), Нижний предел определяемых концентраций алладия 0,01 мкг/л. 1 ил 1 таблг ель достигается тем, что е палладия проводят на итовогоэлектрода, покры- ,17,18-дибензо,7-диазалооктадекана (2 СН 2). В аствор вводят 0,05-0,15 МНС 104, осаждают палладий (1) на поверхности электрода в интервале потенциалов от -0,70 до -0;80 В в течение 3-20 мин, после чего регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измеряют величину максимума производной тока в интервале потенциалов от -0,40 до -0,45 В. Этот сигнал пропорционален концентрации ионов палладия (11) в растворе, Предел обнаружения палладия (И) составляет 0,01 мкг/л.Для установления оптимальных условий определения палладия (11) изучают зависимость максимума производной анодного тока по времени от потенциала, времени электролиза и концентрации фонового электролита (хлорной кислоты).На чертеже представлены производные анодного тока по времени в растворах с разным содержанием палладия (11).Производные анодного тока по времени зарегистрированы в растворе 0,1 М НС 104 (кривая ) и в растворе 0,1 М НС 04, содержащем 0,050 (кривая 2), 0,096 (кривая 3), 0,189 (кривая 4) и 0,372 мкг/л (кривая 5) палладия (1), от потенциала электролиза,7 В в течение 20 мин до потенциала +0,1 В при скорости изменения потенциала 0,1 В/с в постоянно-токовом режиме в трехэлектродной ячейке, Видно, что с увеличением концентрации ионов палладия (1) аналитический сигнал растет,Оптимальными условиями определения палладия (11) являются концентрирование его на поверхности графитового электрода, покрытого пленкой 2 СНг в растворе 0,05- 0,15 М НСЮпри потенциале -0,70-0,80 В в течение 3-20 мин,П р и м е р. Графитовый электрод, покрытый пленкой краун-эфира 2 СН 2, погружают в электролизер с раствором 0,1 М НС 104, содержащим 0,096 мкг/л палладия (1), и поляризуют при потенциале,7 В в течение 20 мин при перемешивании. Через 20 с регистрируют производную анодного тока по времени при линейно изменяющемся потенциале в интервале -0,7;,+0,1 В и измеряют величину максимума производной анодного тока по времени (АС) в интервале потенциалов -0,400,45 В, который20 30 35 40 нала, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности определения, концентрирование палладия проводят на поверхности графитового электрода, покры того пленкой 8,9,17,18-дибензо,7-диаза 10,16-диокса-циклооктадекана в растворе 0,05-0,5 М НС 104 в интервале потенциалов от -0,70 до -0,80 В в течение 3-20 мин с последующей регистрацией анодкого сиг нала.,10 15 пропорционален концентрации палладия (11) в растворе, Содержание палладия (11) определяют методом добавок,Правильность разработанного способа определения палладия (11) подтверждена методом введено - найдено, результаты которого представлены в таблице,Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в существенном (в 1000 раз) снижении предела обнаружения палладия (11): предел обнаружения палладия составляет 0,01 мкг/л по сравнению с пределом обнаружения палладия в известном 10 мкг/л,В электролизер, содержащий 0,1 М раствора НС 104 и 0,909 мкг/л Рд (11) вводили 1-, 5-, 10-, 100- и 1000-кратные количества ионов металла, проводили электролиз раствора в течение 5 мин на. предварительно модифицированном электроде. Регистрировали производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала. По величине полученного АС судили о мешающем влиянии введенного в раствор иона,Установлено, что определению палладия (11) не мешают 5-кратные количества Рт(И); 30-кратные количества Ю(111), Вц(111), ,Ад(1), Ац(1), ЗЬ(111) 100-кратные количества Нд(11), Си(1), Сс 3(11), РЬ(1), 2 п(11), Со(11), и 1000- кратные количества Мп(11),Ре(111), что сеидетельствует о селективности 2 СН 2 по отношению к Рб(11) на определяемом уровнеконцентраций (0,01-3,5 мкг/л). Формула изобретения Способ определения палладия (11), включающий концентрирование палладия на поверхности рабочего электрода с последующей регистрацией аналитического сиг1746286 Введено, мкг/л Найдено, мкг/л Добавка 0,96 0,097 0,03 0,187 0,190 оставитель Т, Николаеваехред М.Моргентал Корректор В, Гирня тор Н. Бобко Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага 0 аказ 2391 Тираж ВНИИПИ Государственного комитет 113035, Москва, Относительное стана тное отклонение Подписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ С35, Раушская наб., 4/5