Способ определения меди

(5)5 8 0 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТ юлМ 13 государ новаЛ.А. Гри енный универси рьева и Л.ВмАвто С,У. Каталиметрия в аналивеществ особой чистоты. - , с,79 - 87.ПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ е относится к способам опи и позволяет упростить и есс и обеспечить возможм емому раствору соли мед соль железа , щавелев К анализприбавля(57) Изобретениределения медускорить проц Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению микрограммовых количеств меди в металлах и сплавах,Известны кинетические способы определения меди, основанные на способности медикатализировать реакции окисления органических соединений пероксидом водорода. Пределы обнаружения меди зависят от ее содержания в применяемых реактивах и растворах и составляют 0,01 - 0,001 мкг/мл. Реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода, катализируемые медью , протекают в интервале рН 5 - 8, а при использовании в качестве реагента Й-( ф -гидроксипропиланибазина) и дифенилбисазонафтионового кислого К при рН 10 - 12. Возможность использования предлагаемых методов для анализа объектов, содержащих гидролизующие элементы, ограничена, Кроме того, оп-,ность анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы. Способ включает введение в анализируемый раствор метилового оранжевого, а также солей железаи оксалатов. Процесс протекает при рН 0,5 - 1,5 под действием ультрафиолетового света. Упрощается и ускоряется до 30 мин процесс за счет исключения строгого термостатирования растворов в известном способе, Можно анализировать растворы, содержащие 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, железа, никеля, свинца, магния, а также сульфат-, хлорид-, ацетат- и перхлорат- ионов. Предел обнаружения меди0,01 мкг/мл. 3 табл,ределению мешают железо, кобальт, никель, марганец й 1), ванадий, вольфрам. При определении меди в слабо-кислых раство- д рах чувствительность определения при окислении нафтолового сине-черного Б и ифенилендиамина составляет 1 мкг/мл.Предлагаемые методы требуют строгого термостатирования растворов, что увеличивает продолжительность анализа.вааВЦелью изобретения является упроще- а ние и ускорение процесса и обеспечение возможности анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы,Поставленная цель достигается окислением метилового оранжевого(МО) в присутствии солей железаи оксалатов при рН 0,5 - 1,5 под действием Уф-света.Способ осуществляют следующим обраЬАх Сх Сх +ст 40 45 50 55 кислый натрий, метиловый оранжевый, устанавливают рН 0;5 - 1,5 и облучают полученную смесь Уф-светом. Концентрацию меди определяют по уменьшению интенсивности обесцвечивания метилового оранжевого по сравнению с раствором, не содержащим меди.При построении калибровочного графика на оси ординат откладывают разницу оптических плотностей стандартных растворов и раствора, не содержащего меди, после обнуления их в течение заданного времени, а на оси абсцисс - концентрацию меди.Таким образом, предлагаемый способ отличается от известного тем, что окисление МО проводится в присутствии солей железа (111) и оксалатов при действии Уф-света в кислой среде при рН 0,5 - 1,5.Известны технические решения, где используется Уф-свет, однако применение его в предлагаемом решении в сочетании с солями железа (11) позволяет уменьшить время определения меди и использовать предлагаемый способ для определения меди в материалах, содержащих гидролизующиеся элементы.В оптимальных условиях предел обнаружения меди ( 1) 0,01 мкг/мл. Условный молярный коэффициент светопоглощения 2,5,10 . При определении 0,01 мкг/мл меди ( 1) в растворе допустим 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, никеля, свинца (1),магния, сульфат-, хлорид-, ацетат- и перхлорат-ионов. Мешают определению нитрат-ионы. Градуировочный график для определения меди линеен в интервале концентраций 0,01 - 1,6 мкг/мл,П р и м е р 1. 0,1 г железа растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют 5 мл серной кислоты (1:4) и упаривают до паров, Соли растворяют при нагревании в воде и добавляют аммиак до полного осаждения гидроксида железа (1), Раствор с осадка переносят в медную колбу емкостью 100 мм и доводят до метки водой,В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 10 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 1,5 мл стандартного раствора железа (1 ) с содержанием 5 мкг/мл, 10 мл отфильтрованного анализируемого раствора и устанавливают рН 0,1 - 1,50,1 н.раствором серной кислоты, Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н,раствором серной кислоты, переливают в стакан диаметром 4 - 5 см и облучают полным светом ртутно-кварцевой лампы ПРКс расстояния 25 - 30 см при постоянном перемешивании в течение 10-15 мин, Одновременно 5 10 15 20 25 30 35 через все стадии анализа проводят раствор холостой пробы.Измерят оптическую плотность растворов на ФЭКМ в кювете с толщиной слоя 10 мм с зеленым светофильтром М 5 относительно воды.Для определения меди используют метод добавок, Расчет содержания меди проводят по формуле или используют градуировочной график.Результаты определения медив железе приведены в табл.1.П р и м е р 2, Проводится определение меди ( 1) в никеле (СО 172-В). 0,1 г никеля растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют 5 мл серной кислоты (1;4) и упаривают до паров. Соли растворяют при нагревании в воде и раствор разбавляют до 100 мм в мерной колбе.В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 10 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия,1 мл стандартного расвора железа (1 П) с содержанием 5 мкг/мл, 10 мл анализируемого раствора и устанавливают рН 0,5 - 1,5 0,1 н.раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н.раствором серной кислоты и далее поступают как описано в примере 1, Одновременно через все стадии проводят раствор холостой пробы. В холостую пробу водят 1,5 мл стандартного раствора железа (111) с содержанием 5 мкг/мл.В табл,2 приведены результаты определения меди(11) в СО 172-В при п = 10, Р = 0,95.П р и м е р 3; Проводится определение меди (1) в алюминии (СО 74-Д). 0,1 г алюминия растворяют в 10 мл серной кислоты (1:4), добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и упаривают до паров, Соли растворяют при нагревании в воде и раствор разбавляют до 100 мл в мерной колбе.В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 10 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 5 мл анализируемого раствора и устанавливают рН 0,5 - 1,5 0,1 н,раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н,раствором серной кислоты и далее поступают как описано в примере 1, Одновременно через все стадии анализа проводят раствор холостой пробы. В холостую пробу вводят 3 мл стандартного раствора железа (111) с содержанием 5 мкг/мл.1725111 Формула изобретения Таблица 1 20 Таблица 2 Таблица 3 30 Составитель Е. ДодинТехред М.Моргентал Редактор И, Горная Корректор М. Шароши Заказ 1171 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 В табл.3 приведены результаты определения меди ( ) в СО 74-Д при и = 10, Р = 0,95, Разработанный способ определения меди ( ) характеризуется хорошей воспроизводимостью и правильностью результатов анализа. При определении 0,1 - 0,15 мкг медиотносительное стандартное отклонение не превышает 5. Предлагаемый способ определения медипроводится в кислой среде (рН 0,5 - 1,5) и с достаточной точностью может быть использован для определения меди в материалах, содержащих гидролизующиеся элементы, Метод селективен, прост в исполнении, исключается необходимость деаэрирования растворов, Продолжительность анализа, включая растворение сплавов, не превышает 30 мин. Способ определения меди, включающий введение в анализируемый раствор ор ганического реагента и его окисление, споследующей количественной регистрацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса и обеспечения возможности анализа материа лов, содержащих гидролизующиесяэлементы, в качестве органического реа-.гента используют метиловый оранжевый, окисление которого ведут в присутствии солей железаи оксалатов при рН 0,5 - 15 1,5 под действием ультрафиолетового света.