Способ получения тиомочевины
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1719397
Автор: Чехова
Текст
)льство СССР157/00, 1984 ИЯ ТИОМОЧЕВИсится к сульфозаместности к получению повышение степени С изомеризав роданистого е(ЭГ) в течение т гексахлорэтаеляют осадо,и в воде, отде- (ТМ). Повышесуществляется стве осадителя ТМ в фильтра- пользование в ят при 145 - 1755%-ных раствороА) в этиленгликолвор обрабатываюри 18 - 20 С, отдго при нагреваниор тиомочевиныизвлечения ТМ ользования в качечное содержание20 СЗ - 4%, Ис ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИ(57) Изобретение атнощенным аминам, в чатиомочевины. Цель -Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению тиомочевины, применяемой в фармацевтической промышленности, при производстве удобрений, в производстве мочевинно-формальдегидных смол, в гальванотехнике, при промышленном извлечении золота,Целью изобретения является повышение степени извлечения тиомочевины из изомерной смеси, упрощение процесса.Способ осуществляют следующим образом. Провод цию 45 - 7 аммония (Р 2 - бч, раст ном (ГХЭ) и разлагают е ляют раста ние степени за счет испо ГХЭ, остато те при 18 -1719397 А извлечения тиомочевины из реакционной смеси и упрощение процесса. Получение ведут изомеризацией 45 - 75 мас,% раствора роданистого аммония в этиленгликоле при 145 - 175 С в течение 2 - 6 ч, кристаллизацией тиомочевины из раствора в виде аддукта с гексахлорэтаном при 18 - 20 С, Осадок отделяют фильтрованием с возвратом маточного раствора на стадию изомеризации с последующим разложением осадка горячей водой, концентрированием раствора тиомочевины и кристаллизацией конечного продукта. качестве растворителя ЭГ (Тп = 197,6 С) позволяет осуществлять изомеризацию при температурах выше 145 С, что ускоряет достижение равновесной концентрации тиомочевины в изомерной смеси. Низкая растворимость ГХЭ в ЭГ(0,7% при 18-20 С) и в воде (0,005% при 18 - 23 С), а также агрегатное состояние гексахлорэтана (Тл, = 185 С) исключает необходимость стадий регенерации осадителя при оформлении замкнутого цикла непрерывного производства, делают его более экологически чистым.П р и м ер 1 (по прототипу), 50%-ный раствор РА в диметилформамиде (90 г МН 4 ЯСМ, 90 г ДМФА) нагревают при 145 - 155 С в течение 6 ч. Реакционную массу охлаждают до 30 С, при перемешивании добавляют 36 г ССИ и охлаждают до 18 - 20 С, Образовавшийся аддукт отфильтровывают, отгоняют с последующей конденсацией из фильтрата СС 4, фильтрзт подкрепляют РА и используют вновь на стадии иэомеризации.Аддукт разлагают острым водяным паром содновременной отгонкой и последующейконденсацией СС 14, раствор концентрируют, кристаллизуют ТМ, Получают 12,6 г(14от количества РА, взятого на синтез) ТМ, что 5составляет 47% от ее количества в изомерной смеси,П р и м е р 2, 50-ный раствор РА в ЭГ(90 г ЙНДСЙ, 90 г ЭГ) нагревают в течение6 ч при 145 ОС, добавляют 36 г ГХЭ, при 10оперемешивании охлаждают до 18 - 20 С,Образовавшийся аддукт отфильтровывают,фильтрат подкрепляют РА и используютвновь на стадии иэомериэации, Аддукт разлагают горячей водой, выделившийся в виде 15осадка ГХЭ отфильтровывают и возвращают на стадию осаждения ТМ, раствор концентрируют, кристаллиэуют ТМ. Получают18 г ТМ (20%), что составляет 67 оот ееколичества в изомерной смеси, 20П р и м е р 3. Реакционную смесь, содержащую 90 г ЙН 4 ЯСЙ и 90 г ЗГ, нагреваютпри 175 С в течение 2 ч, Далее обрабатывают, как описано в примере 2, Получают 15,5г (17) ТМ, что составляет 57 от ее количества в иэомерной смеси,П р и ме р 4. 75%-ный раствор РА в ЗГ(90 г ЙН 4 ЯСЙ, 30 г ЭГ) обрабатывают, какописано в примере 2. Получают 18,5 г(20 )ТМ, что составляет 69% от ее количества в 30изомерной смеси,П р и м е р 5. 75 -ный раствор РА в ЭГ.(90 г ЙН 4 ЯСЙ, 30 г ЗГ) выдерживают при170 С в течение 2 ч, Далее реакционнуюсмесь обрабатывают, как описано в примере 2, Получают 15,5 г (17%) ТМС, что составляет 57 от ее количества в изомернойсмеси.П р и м е р 6. 45 -ный раствор РА в ЗГ(90 г ЙН 43 СЙ, 110 г ЭГ) обрабатывают, как 40описано в примере 2. Получают 17 г (18 )ТМ, что составляет 63 от ее количества визомерной смеси.П р и м е р 7, 45 о -ный раствор РА в ЭГ(90 г ЙН 45 СЙ, 110 г ЭГ) выдерживают при 45175 ОС в течение 2 ч. Далее реакционнуюсмесь обрабатывают, как описано в примере 2, Получают 14,4 г (16%) ТМ, что составляет 53 ф, от ее количества в изомернойсмеси, 50П р и м е р 8, 60 -ный раствор РА в ЭГ(90 г ЙН 4 БСЙ. 60 г ЭГ) выдерживают при160 С в течение 3 ч. Далее реакционнуюсмесь обрабатывают, как описано в примере 2. Получают 18,5 г (20%) ТМ, что составляет 69 от ее количества в изомернойсмеси.П р и м е р 9. 80-ный раствор РА в ЭГ(90 г ЙН 43 СЙ, 22,5 г ЭГ) обрабатывают, как.описано в примере 2, Аддукт отделяют, промывают 90 г ЭГ (3 раза по 30 г). Получают 14 г (15%) ТМ, что составляет 52 оот ее количества в изомерной смеси,П р и м е р 10, 80 -ный раствор РА в ЭГ (90 г ЙН 4 ЯСЙ, 22,5 г ЭГ) выдерживают при 175 С в течение 2 ч, Далее реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 2. Аддукт отделяют, промывают 90 г ЭГ(3 раза по 30 г). Получают 11 г (12 о ) ТМ, что составляет 41% от ее количества в иэомерной смеси,П р и м е р 11, 35%-ный раствор РА в ЭГ (90 г ЙН 4 БСЙ, 167 г ЭГ) обрабатывают, как описано в примере 2. Получают 14 г (15%) ТМ, что составляет 52 от ее количества в изомерной смеси.П р и м е р 12. 35 -ный раствор РА в ЭГ (90 г ЙН 43 СЙ, 167 г ЭГ) выдерживают при 175 С в течение 2 ч, Далее реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 2. Получают 11 г (12) ТМ, что составляет 41 оот ее количества в изомерной смеси,П р и м е р 13. 50%-ный раствор РА в ЭГ (90 г ЙН 4 ЯСЙ, 90 г ЭГ) нагревают в течение 6 ч при 140 С, Далее реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 2. Получают 11 г (12%) ТМ, что составляет 41 от ее количества в изомерной смеси.П р и м е р 14, 50%-ный раствор РА в ЭГ (90 г ЙН 4 ЯСЙ, 90 г ЭГ) нагревают в течение 2 ч при 180 С. Далее реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 2. Получают 13,5 г ТМ, что составляет 50% от ее количества в изомерной смеси.увеличение температуры изомеризации выше 175 С приводит к увеличению содержания побочных продуктов, понижение температуры ниже 145 С - к замедлению реакции иэомеризации. Использование при изомеризации более разбавленных (меньше 45 ) растворов РА в ЭГ приводит к понижению выхода ТМ, применение более концентрированных растворов (свыше 75 ) приводит к образованию пересыщенных вязких растворов, что затрудняет их транспортировку и отделение аддукта,Таким образом, предложенный способ позволяет упростить контроль над температурным режимом стадии изомеризации, сократить время проведения стадии изомеризации, ликвидировать стадии регенерации аддуктообразователя из органических и водных растворов. сделать процесс в целом экологически чище, а также повысить извлечение ТМ из изомерной смеси до 16 - 20 против 14- 16% по известному способу и до 53 - 69% от ее содержания в изомерной смеси против 47 - 53 по известному способу.1719397 Составитель Г,СтепановаРедактор М.Самерханова Техред М,Моргентал Корректор А,Осауленко Заказ 740 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Г 1 роизвол: гвенно издательский комбинат "Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Формула изобретения Способ получения тиомочевины термической изомеризацией роданистого аммония в органическом растворителе. кристаллизацией тиомочевины иэ раствора в виде аддукта с галогенсодержащим алифатическим углеводородом при 18 - 20 С, отделением осадка фильтрованием с возвратом маточного раствора на стадию изомериэации, последующим разложением осадка горячей водой и выделением из полученного водного раствора галогенсодержащего углеводорода с его повторным . использованием в процессе, концентрированием раствора,тиомочевины и кристаллизацией конечного продукта, о т л и ч а ю -.5 щ и й с я тем, что. с целью повышениястепени извлечения тиомочевины иэ реакционной смеси и упрощения процесса.иэомеризуют 45 - 75 мас,раствор роданистого аммония в этиленгликоле при 145 - 10 175 С в течение 2 - 6 ч, а в качестве галогенсодержащего углеводорода используют гексахлорэтан.
СмотретьЗаявка
4726618, 02.08.1989
Г. Н. Чехова
ЧЕХОВА ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 335/02
Метки: тиомочевины
Опубликовано: 15.03.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1719397-sposob-polucheniya-tiomocheviny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиомочевины</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4-(адамантил-1)-тиофенола
Следующий патент: N-оксид 4-амино-3, 5, 6-трихлорпиридин-2-карбоновой кислоты, обладающий гербицидным действием
Случайный патент: Коммутационное устройство