Способ получения шенита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 712345 А 1 501/00, С 5 06 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБ ЕН ТЕЛЬСТВУ: ОМУ К АВ 1 2(21) 4770728/26 ..:водорода образованием кислого сульфата (22) 24,10.89 калия, который обрабатывают магнезитом, (46) 15.02.92. Бюл. М 6: .:.,:.: Обработку ведут в присутствии циркулиру- (71) Всесоюзный научно-исследовательскйй ющего оборотного шенитового раствора и проектный институт галургии ,":.при температуре 70 - 100 С для концент- (72) Ю.С.Сафрыгин, Ю,В.Букша; Г.В;Осипо-: рации водородных ионов в реакционном ва и В.И.Тимофеев, . ". растворе, равной 1 10 - 1,5 10, с после- (53) 631.824(088.8) дующим отделением гипса и нераствори- (56) Авторское свидетельство СССРмых примесей из полученной суспензии, Из М 1388395, кл. С 05 О 1/00, 1986.; . образовавшегося раствора охлаждением (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕНИТА:; : выделяют продукт, а полученный маточный (57) Изобретение относится к технологии шенитовыйрастворнаправляютнаобработку получения шенита и способствует создайиа кислого сульфата калия, Согласно изобретевозможности использования магнезита, со-, нию используют магнезит, содержащий кардержащего карбонат кальция и нераствори-, бонат кальция и нерастворимые примеси, с мые в.кислоте примеси, без снижения получением безбалластного удобрения со извлечения калия и магния из сырья в йро-. степенью извлечения калия из сырья 98,2%. дукт. Хлорид калия взаимодействует с сер-. 1 табл.ной кислотой с выделением хлористого Изобретение относится к технологии Получили калимагнезию состава,получения бесхлорных калийно-магниевых. К 250 а (26,1% К 20) 48,3; М 950 а (11,6% М 90) а удобрений, в частности к способам получе,65; СаЯОа 5,3; КС 2,1; н.о, 3,8,ния шенита, Степень извлечения по калию 89%,Цель изобретения - обеспечениевоз,-.:. П р и м е р 2. 74,55 мас.ч, хлористого р можности использования магнезита,содер- .калия обрабатывали 106,59 мас.ч. серной жэщего карбонат кальция и. нерастворимыекислоты при 120 С в течение 1 ч с полученив кислоте примеси без снижения извлече- ем 177 мас.ч. кислого сульфата калия состания калия и магния из сырья в продукт, .":,:.: ва, %: К 230 а 55,6; Н 230 а 34,5; КС 2,5. К,3П риме р 1. В соответствиис:извеСт-: полученному продукту. добавили 206,30 а ным способом 177 мас. ч, кислого суль- . мас.ч. шенитового раствора состава, %: фата калия состава, %: К 280 а 55,.6,. К 2 ЯОа 5,1; МЯЯОа 25,02;31,5 мас.ч. магнезиН 230 а 34,5; КС 12,5, полученноговзаимодей-: та состава, %: М 90 75; СаО 4,5; 5102 4, и ствием 74,55 мас.ч, хлористого калйв. и получили суспензию гипса и нерастворимых 106,59 мас.ч, серной кислоты (Н 230 а 92,5%);с концентрацией водородных ионов в жид-.обработали магнезитом по ГОСТ 1216-76, кой фазе 2 105 г-ион/л. Водонерастворисорт Исостава, %: М 9075; Са 04,5; 81024; мые примеси отделили от раствора, п,п.п. 16, насыщенного йо сульфатам калия и магниясостава, %: К 2 Я 0414,81; М 9 Я 04 19,86, который охладили до 20 С с получением 154,1 мас.ч, шенита и маточного раствора состава, о :К 2 Я 045,10; М 9 Я 0425,02, который вернули на обработку кислого сульфата калия.Шенит высушили с получением кали- магнезии состава, о : К 20 30,95; М 90 15,9. Степень извлечения по калию составило 98,2.П р и м е р 3, Процесс проводили в соответствии с примером 2, при этом на получение кислого сульфата калия брали 116,6 мас.ч. серной кислоты, а на его обработку 57,6 мас.ч. доломитового магнезита состава, о : М 90 33,5; СаО 14,0; н,о. 5, получили калимагнезию состава, %: К 20 29,9; М 90 14,7. Степень извлечения по калию составила 95,6,П р и м е р 4. Процесс проводили в соответствии с примером 2, при этом на обработку кислого сульфата калия брали 28,1 мас.ч, магнезита состава, %: М 90 75; Са 04,5; Я 1024, и получили суспензию гипса и нерастворимых в концентрацией водородных ионов 1,0 10 4 г-ион/л, После отделения нерастворимых и охлаждение полученного раствора получили калимагнезию состава,: К 20 28.92; М 90 13,1, Степень извлечения по калию составила 94,3%,П р и м е р 5. Процесс проводили в соответствии с примером 2, при этом на обработку кислого сульфата калия брали 33,5 мас.ч. магнезита состава, %: М 90 75; СаО 4,5; Я 02 4, при этом получили суспензию гипса и нерастворимь 1 х с концентрацией водородных ионов 1,5 10 г-ион/л. В результате отделения нерастворимых и кристаллизации шенита получили калимагнезию состава, о ; КгО 29,3; М 90 14,8. Степень извлечения по калию 97,4%.В соответствии с указанной совокупностью признаков в таблице представляет примеры осуществления способа с указанием температуры процесса и концентрации водородных ионов. Из приведенных экспериментальных данных следует, что ведение процесса при концентрации водородных ионов 1 10 4- 1,5 10 б г-ион/л (опь 1 ты 1 - 5) позволяет получить высококачественный готовый продукт с высокой степенью извлечения по калию (94,3-98,2 о ). При концентрации водородных ионов свыше 1,510 г-ион-л (опыт 8) степень извлечения уменьшается до 87,2 Я за счет потерь калия из-за образования сингенита и пентасульфата кальция, которые выводятся из процесса вместе с гипсом и нерастворимыми. Качество готового продукта при этомухудшается за счет уменьшения содержания в нем К 20 до 23,35 о .При концентрации водородных ионов5 менее 1 10 образуется готовый продукт,загрязненный серной кислотой (опыт 9), чтоусложняет аппаратурное оформление процесса и отрицательно сказывается на качестве и агрохимической эффективности10 продукта.Осуществление процесса при 70-100 С,как показывает анализ диаграммы растворимости в системе К 2 Я 04-М 9 Я 04-Н 20, позволяет получить растворы, близкие по15 составу к эвтоническим и находящимся вравновесии с шенитом, который при охлаждении системы выделяется в твердую фазус высокой степенью извлечения по калию(опыт 1-5), При уменьшении температуры до20 60 С (опыт 6) шенит образуется не в видераствора, а в виде суспензии, что делаетневозможным отделение от него гипса инерастворимых примесей без потери основного вещества, поэтому степень извлечения25 по калию уменьшается до 89,1%,Кроме. того, снижение температуры процесса уменьшает выход шенита за одинцикл кристаллизации из-за малой разницытемператур,.что приводит к увеличению объ 30 ема циркулирующего оборотного раствора,Увеличение температуры выше 100 С(опыт 7) нецелесообразно, так как приводитк образованию в данной системе труднорастворимого лангбейнита (К 2 Я 04 2 М 9 ЯО 4), в35 результате чего образуется продукт с низким содержанием калия, загрязненный гипсом и нерастворимыми.Предлагаемый способ по сравнениюс прототипом позволяет использовать40 магнезит, содержащий карбонат кальцияи нерастворимые примеси, с получениембезбалластного удобрения без сниженияизвлечения калия и магния из сырья в продукт, а также позволяет осуществить про 45 цесс в замкнутом цикле и тем самымизбавиться от промышленных стоков. Формула изобретения Способ получения шенита, включаю щий обработку при нагревании кислогосульфата калия магчезитом в водной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности использования магнезита с повышенным содержанием 55 карбоната кальция и нерастворимых в кис.лоте примесей без снижения извлечения калия и магния из сырья в продукт, обработку ведут в присутствии циркулирующего оборотного шенитового раствора