Способ получения стабилизированного порошкообразного красного фосфора

(56) Патент США М 4421728, кл. 423 - 265,1986 Изобретение относится к технологии стабилизации красного фосфора и может быть использовано в химической промышленности.Целью изобретения является п шение стабильности продукта и удельн роизводительности фильтрации.П р и м е р 1. В 100 мл воды растворяют 0,1 г двухлористого олова(получают 0,1% раствор ЯпС 12). При перемешивании вводят 100 г порошкообраэного технического красного фосфора с размером частиц от 3 до 100 мкм, При этом количество стабилизаторапо отношению к фосфору равно 0,05% в пересчете на Яп. Суспензию перемешивают втечение 15 мин при нормальной температуре, фильтруют в течение 20 с и сушат при температуре около 100 С в течение 2 ч в вакууме,Продукт содержит кислых примесей 0,1 в пересчета на НзРО 4, окисляемость 0,05+0,02%,овы ойп ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ПОРОШКООБРАЗНОГО КРАСНОГО ФОСФОРА(57) Изобретение относится к технологии стабилизации красного фосфора и может быть использовано в химической промышленности, Целью изобретения является повышение стабильности продукта и удельной производительности фильтрации. Способ заключается в смешении технического порошкообразного красного фосфора с водным раствором хлорида двухвалентного олова, причем его подают в пересчете на олово в количестве 0,05 - 2% от массы фосфора. Полученную суспензию фильтруют и сушат осадок продукта. 1 з. и. ф-лы, 3 табл. 3 П р и м е р 2. В 150 мл суспензии фосфора в воде (Т:Ж=1:1) вводят 2 г ЯпС 2 (стабилизатора по отношению к фосфору 1% в пересчете на Яп). Суспензию перемешивают в течение 15 мин, фильтруют 15 с, и сушат при температуре 100 С в течение 2 ч в ваку- С) уме, Продукт содержит кислых примесей ф 0,05% в пересчете на НзРО 4, окисляемость О 0 0,2%. ЫВ 150 мл суспензии фосфора в воде с 4 (Т:Ж=1:1) вводят 4 г ЯпС 2(стабилизатора по отношению к фосфору 2% в пересчете на Яп). Суспензию перемешивают в течение 15 мин, фильтруют 15 с, и сушат при температуре 100 С в течение 2 ч в вакууме, Продукт содержит кислых примесей 0,02% в пересчете на НзРО 4, окисляемость 0" 0,02%,По прототипу технический порошкообразный красный фосфор смешивают с водным раствором сульфата или хлорида титана.1701627 35 40 45 Таблица 1 В табл. 1 приведены данные по стабильности продукта в зависимости от количествахлорида олова (в пересчете на олово).Как видно из табл. 1, добавку целесообразно вводить в количестве 0,05-2 ф(преимущественно 0,1-1 ) к массе фосфора впересчете на Яп, При э 1 ом менее 0,05добавки брать нецелесообразно из-за снижения эффективности стабилизации, а применение добавки более 2 разубоживаетконечный продукт:.В качестве критерия для оценки стабильности принята "окисляемость" красного фосфора, которая характеризуетсяприращением содержания НзРО 4 послетермообработки образца в атмосфере воздуха при температуре 180 С в течение б ч.Кроме того, определялся привес стабилизированных образцов красного фосфора, термостатированных в течение месяца при25 С и влажности 90. Привес характеризует накопление влаги и фосфорных кислотв образце с временем, Сравнительная характеристика образцов красного фосфора,обработанных различными стабилизаторами, приведена в табл, 2,Как видно из приведенных данных,меньшая окисляемость, меньший привес именьшее содержание фосфорных кислот вобразцах красного Фосфора, обработанныхдвухлористым оловом.В табл. 3 приведены данные по удельной производительности фильтрации суспензии красного фосфора в зависимости отвида используемого стабилизатора,Существо способа заключается в следующем.Технический красный фосфор содержит на поверхности частичек фосфорныекислоты разной степени окисления в количестве 0,1 - 1 к массе фосфора. Двухлористое олово (ЯпС 12) в разбавленном водномрастворе при нормальной температуреразлагается с образованием мелкодисперсного осадка ЯпОНС 1. Образующаясяосновная соль ЯпОНС взаимодействует сфосфорными кислотами, находящимися наповерхности частиц красного фосфора с об 5 10 15 20 25 30 разованием нерастворимого в воде фосфата олова Япз(РО 4)г, являющегося, как оказалось, эффективным стабилизатором. Избыток непрореагировавшей основной соли ЯпОНС 1 осаждается на поверхности красного фосфора и при последующей сушке переходит в оксид олова ЯпО, также являющийся эффективным стабилизатором. Если же рН суспензии поднять с 2 - 3 до 5-6, то избыток ЯпОНС переходит в нерастворимую в воде гидроокись Яп(ОН)2, которая осаждается на поверхности частиц красного фосфора, а при последующей сушке и дегидратации переходит в ЯпО.Следовательно, положительное действие добавки в виде ЯпС 2 двойное. Во-первых в результате химических реакций на поверхности фосфорных частиц связываются свободные фосфорные кислоты, содержание которых в продукте является одним из основных показателей его качества. Во-вторых, на поверхности частиц красного фосФора осаждаются высокоэффективные стабилизаторы Япз(Р 04)г и ЯпО или их смеси,Таким образом, предложенный способ позволяет повысить стабильность продукта и удельную производительность фильтрации. Формула изобретения 1, Способ получения стабилизированного порошкообразного красного Фосфора, включающий смешение технического порошкообразного красного Фосфора с водным раствором хлорида металла с последующей фильтрацией полученной суспензии и сушкой продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности продукта и удельной производительности фильтрации, в качестве раствора хлорида металла используют раствор хлорида двухвалентного олова.2, Способ пои. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что, раствор хлорида двухвалентного олова подают в пересчете на олово в количестве 0,05 - 2 от массы фосфора.в ректор М, Демчик роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Заказ 4507 ВНИИПИ Госу Тиражствен ного комитета по 113035, Москва; Ж Подписноезобретениям и открытиям при ГКНТ СССРаушская наб., 4/5