Смесь для приготовления образцов для рентгеноспектрального определения элементов групп периодической системы

(51) ИЯ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ИДЕТЕЛ ЬСТВУ К АВТОРСКОМ(54) РАЗ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова (72) В.А.Кутвицкий, М,Маруф, Ф.А,Гимельфарб, Е.Г,Хомутова, Л.М.Чернышова М,В,Бобкова и Е.Н.Осокин(56) Авторское свидетельство СССР М 1374107, кл. б 01 й 23/223, 1986.Авторское свидетельство ЧССР М 240114, кл. б 01 й 21/25, 1983. ЕСЬ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБ В ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНО Изобретение относится к аналитической химии, в частности к рентгеноспектральному анализу материалов.Известна смесь для приготовления образцов для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде, которая содержит анализируемый объект (1 5,6 - 19,2 мас.06), карбонат лития (30,8-33,4 мас.Я иодид калия (1,6-3,3 мас.ф) и тетраборат натрия (44,1 - 51,3 мас,4) и плавится на угольной подложке при температуре 1273 К с последующим подпрессованием.Недостатками этой смеси являются малая (менее 10 мас.6) растворимость в ней лангаситаазбаБЗ:014, структура которого иэоструктурна структуре галлогерманата кальция Сазба 2 бе 4014;высокая вязкость расплавов смеси, что затрудняет гомогенизацию образцов и делает невозможным получение данных по соГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ -Ч ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в кристаллах лангасита и в порошкообразных смесях, полученных путем твердофазного синтеза, а также повышение экспрессности определения. Смесь включает стеклообразователь - оксид бора, полуторный оксид висмута и оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.: оксид бора 14,3-29,9; полуторный оксид висмута 69,8-85,2; оксид алюминия 0,3-0,5. 1 табл. держанию лантана, галлч и кремния в составе лангасита с воспроизводимостью 32 004;недостаточная экспрессность получения результатов анализа, так как приготовление образцов, помимо сплавления, включает еще и стадию подпрессования.Наиболее близким техническим решением к заявляемому является смесь для приготовления стандартных образцов сравнения, содержащих элементы- И групп Периодической системы, представляющая собой смесь бората щелочного металла или борсодержащих веществ (борной кислоты или оксида бора), составляющих 90 мас.ь смеси, и карбоната соответствующего щелочного металла, содержание которого составляет соответственно 10 мас,. Приготовленную смесь расплавляют вместе с оксидами анализируемых элементов и обра 1693499зующуюся стекломассу после охлажденияи одве ргают гра нулометричес кой обработке.Указанная смесь обладает следующиминедостатками:высокой температурой сплавления ее слангэситом - более 1323 К;малой растворимостью лангасита в смеси (не более 8 мас,А при температуре 1373 К);Высокой вязкостью, которая затрудняет процесс гомогениэации образцов, вследствие чего определение лантана, галлия икремния с воспроизводимостью Яг0,05оказывается невозмож.ным,малой экспрессностью процесса приготовления образцов ввиду его многостадийности - получение смеси, сплавление ее собъектом анализа, гранулометрическая обработка,Цель изобретенияповышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия икремния в кристаллах,пангасита и в порошкообразных смесях, полученных путем твердофэзного синтеза, а также повышениеэкспрессности определения - достигаетсятем, что смесь для приготовления образцовдля рентгеноспектрального определенияэлементов- / груп и Периодической системы, входящих в состав соединений со структурой галлогерманата кальция, содержащаяв качестве стеклообразователя борсодержащее вещество оксид бора 14,3 - 29,9мэс,%), содержит дополнительно полчтооный оксид висмута В 20 з 85,2-69,8 мас, % иоксид алюминия А 20 з) 0,5 - 0,3 мас.%.При содержаниях боксида бора более29,9 мас.% и полуторного оксида висмутаменее 69,8 мас,высокая вязкость расплава не обеспечивает требуемый уровень гомогенизэции расплава и делает возможнымполучение образцов в одну стадию. При содержании полуторного оксида висмута более 85,2 мас.и оксида бора менее 14,3мэс% пои охлаждении смеси с лангаситомне удается получить стеклообразный образец. Диапазон изменения содержания оксида алюминия обусловлен количествомкремния в составе лангасита, для которогоалюминий служит внутренним стандартом.Введение полуторного оксида висмутав указанном концентрационном интервалепозволяет:понизить температуру сплэвленияпредлагаемой смеси и лангасита при одновременном уменьшении вязкости смеси,что обеспечивает уменьшение времени, необходимого для гомогенизации смеси, и позволяет получить однородные,стеклообрэзные излучатели (образцы);55 в которой происходит его охлаждение докомнатной температуры. Полученный таким образом образец не нуждается в последующей механической обработке и используется для определения лантана, галлия и 10 15 20 25 30 35 40 45 50 повысить растворимость лангэсита всмеси и увеличить, таким образом, содержание определяемых элементов в анализируемых образцах; получать образцы для анализа в однустадию путем закалки расплава на воздухе,выливая расплав из тигля в массивную металлическую подложку заданной формы, что существенно уменьшает время, необходимое для проведения анализа, и одновременно эа счет высокого качества рабочей поверхности образца исключает необходимость последующей полировки этой поверхности;снизить за счет введения тяжелого элемента - висмута влияние матрицы анализируемого образца на результаты определения элементов, что улучшает воспроизводимость результатов анализа;использовать висмут как внутренний стандарт при определении лантана и галлия, что также позволяет существенно улучшить воспроизводимость анализа. Введение оксида алюминия обусловлено необходимостью повышения воспроизводимости результатов определения кремния в образцах, так как Ка 1 линия алюминия удобна для использования в качестве внутреннего стандарта при определении кремния методом РСА,Сопоставленный анализ позволяет сделать вывод, что заявляемая смесь отличается от известной введением новых компонентов, а именно полуторного оксида висмута и оксида алюминия.Для экспериментальной проверки заявляемого состава были приготовлены смеси инградиентов в трех различных соотношениях, один из которых показал оптимальные результаты см. таблицу),П р и м е.р, Для приготовления образца на аналитических весах взвешивается 7 г полуторного оксида висмута, 1,6 г оксида бора, 0,04 г оксида алюминия и 1,0 г ланга- сита, после чего компоненты смеси переносятся в агатовую ступку, в которой перемешиваются в течение 10 мин, Затем смесь переносится в платиновый тигель и помещается в муфельную печь, разогретую до 1223 К, При заданной температуре смесь выдерживается в течение 30 мин, затем тигель извлекается из печи и расплав выливается в специальную металлическую форму,1693499 Формула изобретения Соопкззенмз Соотноиение змпзантса смесьулангаа оьесн, сцт а образ- насА ке, нас. Опмт Состаа смеси Температура Резупьтатм оемтгеносгектрапьнога анализаппаапеннк, нэ,2 ргнтель. пестанапиза, михСа5 т Еа 1 Са5 з 1 тмСа5 1 Са0 1 Дзаестнзл Оксид бораКарбонат натрил 90 1 О 92 ьВ 373 3,17 2,65 0,23 3,1 2,57 0,20 0,05 0,06 0,08 120 22 а ПредпзгаензльОксмд бораОкснд висмутаОксир згкмцнил 25,569,80,318.577,8О,з1485,20,5 1,50 1,32 О,18 1,641,28 О,7 С,О 3 О,О 3 О,О 3 40 96:4 1073 20 Окснд бора Оксид еиснута Окснд атазьиммл 395 3,31 0126 3,90 3,2 В 0,25 0,02 0,01 0,0 40 90:1 О 1 7 3 2 а 0 кнд бо ра 0 кс нд а ц су та 0 хс нд амним ил88: 12 4,74 3,97 0,32 4,70 3,9 0,02 0,0 6,0,31 0,01 т 1223 Составитель И.ПетроваТехред М.Моргентал Корректор М.Демчик Редактор В.Данко Заказ 4073 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4(5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 кремния в лангасите методом рентгеноспектрального анализа.Результаты рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в составе лангасита (масса образца 10 г, число параллельных определений 5), проведенного по методу внутреннего стандарта, приведены в таблице,Из таблицы следует, что смесь предлагаемого состава для приготовления образцов для рентгеноспектрального определения элементов, входящих в состав лангасита, позволяет растворять лангасита или смесь оксидов, отвечающую составу лангасита, до содержания его в смеси, соответствующего 12 мас.о, и обладает меньшей температурой сплавлен ия компонентов, что обеспечивает повышение воспроизводимости рентгеноспектрального анализа до Зг = 0,01 (известная 0,05 - 0,08) и экспрессности получения образца до 40 мин (известная 120 мин) или в три раза,Кроме того, использование изобретения позволяет.уменьшить энергозатраты за счет снижения рабочей температуры печи; снизить влияние матрицы на результаты определения элементов за счет введения тяжелого элемента - висмута, что повышает 5 воспроизводимость результатов анализа. Смесь для приготовления образцов для 10 рентгеноспектрального определения элементовИ - Ч групп Периодической системы, входящих в состав соединений со структурой галлогерманата кальция, включающая стеклообразователь - оксид бора, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышениявоспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения лантана, галлия и кремния в кристаллах лангасита и в порошкообразных смесях, полученных пу тем твердофазного синтеза, а также повышения экспрессности определения, она дополнительно содержит полуторный оксид висмута и оксид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас, 7;25 Оксид бора 14,3 - 29,9Полуторный оксид висмута б 9,8 - 85,2.Оксид алюминия 0,3-0,5,