Способ определения размера частиц аэрозоля с жидкой дисперсной фазой

(1% 01) за) С 01 М 15/02В ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУдрак квп И . 1 О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) С.Э.Пащенко и К.П.Куценогий (71) Институт химической кинетики и горения Сибирского Отделения АН СССР и Новосибирский государственный университет им.Ленинского комсомола(56) 1, Авторское свидетельство СССР В 691735, кл.С О Н 5/02, 1979,2. Стоянова И,Г. и др. Физические основы методов просвечивания электронной микроскопии. М., "Наука", 1972, с.94-139 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРАЧАСТИЦ АЭРОЗОЛЯ С ЖИДКОЙ ДИСПЕРСНОЙФАЗОЙ, заключающийся в осаждениичастиц на подложку с последующиманализом в электронном микроскопе,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьппения точности измерений,подложку с частицами предварительнопомещают в шлюзовую камеру электройного микроскопа, устанавливают.в нейдавление 1-10 мм рт,ст, и выдерживаютв камере подложку с частицами в тече"ние 5-20 мин.Ф 1330Изобретение отнооится к методаманализа с применением электронноймикроскопии и предназначено для определения размера частиц жидких илегколетучих аэрозолей в диапазонеот 100 А до 5 мкм по диаметру.Основная трудность исследованиячастиц жидких и легколетучих аэрозолей в указанном диапазоне размеровсостоит в том, чайф оптическая микро- ,Оскопия не позволяет надежно определять размеры таких частиц, а вэлектронном микроскопе под воздействием вакуума и электронного пучкачастицы быстро испаряются, 15Известен способ исследованиякапель туманов, заключающийся в том,что капли исследуемого аэрозоляосаждают на подложку и замораживают"до низких температур с последующим 20подпылением их высококонтрастньм низколетучим материалом (например, серебром) . Размер частиц затем восстанавливается по теневым изображениям,полученным в электронном микроско-25пе 1 .Однако этот способ очень трудоемок,кроме то о, он может давать ошибкив определении размеров в несколькораз из-за сложности самоо процессазамораживания и его невоспроизводи"моРИ тиНаиболее близким к предлагаемомуВявляется способ определения размерачастиц аэрозоля с жидкой дисперсной35Фазой, заключающийся в осаждении частиц на поцложку с,последующим анапизом в электронном микроскопе 21.Недостатком известного способаявляется невысокая точность измерения,Эти недостатки обусловлены наличием промежутка с воздухом, чтоуменьшает разрешение электронногомикроскопа ( более чем на порядок),что не позволяет исследовать малыечастицы.При внесении газовой микрокамеры в вакуум и под действием электронного пучка формваровые сеточки очень час О то рвутся (в 803 случаев).Целью изобретения является повы шение точности измерений.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения раз"55 мера частиц:аэрозоля с жидкой дисперсной Фазой, заключающемуся в осащценин частиц на подложку с последующим 769 2анализом в электронном микроскопе, подложку с частицами предварительно помещают в шлюзовую камеру эектронного микроскопа, устанавливают в ней давление 1-10 мм рт,ст. и выдерживаютв камере подложку с частицами в тече" ние 5-20 мин.Предложенный способ основан натом, что жидкие дисперсные системывсегда содержат микропримеси, достаточные для ик обнаружения в электронном микроскопе. При испарении осажденных на подложку частиц эти примеси оседают на подложку с образованием характерного кольца, и, как показали многочисленные эксперименты, диаметрэтого кольца совпадает с диаметром, по которому капля касалась подложки до качала испарения. На чертеже дан график, объясняющий необходимые режимы, при которых происходит полное испарение частиц,Кривая 1 графика соответствует обычному режиму шлюзования, который широко используется в электронной микроскопии, кривая 2 - режиму, при котором испарение частиц идет с образованием колец. Видно, что отличие состоит в наличии полочки накинети" ческой кривой. Как показали эксперименты, предел давлений, в котором должна лежать полочка, составляет от 2 до 10 мм рт.ст. для веществ, имеющих давление насыщенных паров от 0,01 цо 50 мм рт.ст, при комнатной температуре. Верхний предел (1 О мм рт.ст.) связан с тем, что .при больших давлениях резко возрастает время, ,необходимое для полного испарения жидкой Фракции 1,более получаса), что неприемлемо для нормальной эксплуатации электронного микроскопа. Нижний предел обусловлен тем, что при более нчзких давлениях (менее 1 мм рт.ст.) испаряющаяся частица начинает закипать. В результате происходит разбрызгивание частиц с образованием ряда малых окружностей "спутников", при этом полностью разрушается правильная картина границы частицы.Интервал времени 5-20 мин определен экспериментально и соответствует времени, при котором происходит полное исгарение частиц на подложке при давлении в шлюзовой камере 1-10 мм рт.ст.3 1130П р и м е р 1. Частицы дибутилфталата, полученные в кондннсационном укрупнителе типа КУСТ и имеющие размер 0,7 мкм (размер был определен в газовом потоке без осаждения частиц на подложку фотоэлектрическим счетчиком), осаждаются на тонкую электронно- микроскопическую подложку (углеродную или формваровую, Затем подложку помещают в шлюзовую 1 О камеруэлектронного микроскопа 100 ЛМ, путем откачки воздуха устанавливают в ней давление как на кривой 1, ак и в режиме показанном кривой 2. На кривойполучается разбрызгивание 1 частиц, т.е. множество мелких частиц от одной первичной частицы. На кри.вой 2 при давлении в шлюзовой камере 55 мм рт.ат. в течение 15 мин удается .получить онтрасжвую правильную обо-. 2 О лочку размером 0,8 мкм, Видно, что точность измерения электронно-микроскопическим методом до 207. совпадает с измерением фотоэлектрическим счет" чиком. 25При установлении давления в шлю" зоной камере 15 мм рт,ст. частицы не успевают испаривься эа приемлемое 769 4время (менее 20 мин ), при помещениив глубокий вакуум снова происходитразбрызгивание.П р и м е р 2. Частицы сернокисло"го аэрозоля исследуются как в примере 1. Частицы размером 0,4 мкм испаряются как в примере 1. Частицы размером 0,4 мкм испаряются при давлении в шлюзовой камере 2 мм рт.ст. втечение 10 мин. В результате от каждой частицы на подложке образуютсяхарактерные кольца размером 0,5 мкм,т.е. с точностью до 203,Таким образом предложенный способ дает возможность с доСтаточной точностью определять размеры жидких дисперсных систем. В сравнении с известными электронно-микроскопически ми способами, он прост, не трудоемок и легко воспроизводим. Данная методика позволяет также определять размер жидких и леколетучих частиц в диапазоне от 100 А до 50 мкм, что на порядок превосходит известные методики определения размера жидких частиц субмикронного размера, Составитель Е.Карманова.едактор Г,Волкова . Техред А.Бабинец КорректорА.Тяско Ш Заказ 9602/31 Тираж 822 Подписное ВНИКНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/ 5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная, 4