Способ приготовления растворной керамики

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК О 5 1)5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТОРСКОМУ ДЕТЕЛЬСТВУ внесению и ки. Цель из эревания" смеси тетраэ ы и спирта происходи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Киевский политехнический институт им.50-летия Великой Октябрьской социалистической революции(56) Николаева Л.В. и Борисенко А,И, Тонкослойные покрытия для хромелевой и алюмелевой проволоки, - Исследования в области химии силикатов и окислов. - М-Л.: Наука, 1965. с. 184-189.(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРНОЙ КЕРАМИКИ(57) Изобретение относится к нокрытий из растворной керами оИзобретение относится к нанесению покрытий из растворной керамики, применяемых в качестве защитных и электроизоляционных, а также в качестве клеящих композиций.Целью изобретения является повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий.При осуществлении данного способа приготовления растворной керамики для стекла, содержащего мас,ь: 502 53; йа 20 20; К 20 5,5; В 20 з 1,1: А 120 з 9,5, приготовление раствора осуществляют в следующей последовательности; в приготовленную смесь тетраэтоксисилана (ТЭОС) и спирта, взятых в соотношении (40-60);(28-52) об., прибавляют 8-12 об, раствора азотной кислоты (рН 2 - 1,5 - 2), выдерживают пол.,Ы 1675384 А 1 бретения - повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий. Способ включает приготовление гидролизованного раствора тетраэтоксисилана путем интенсивного перемешивания его в начале со спиртом, а затем с 2 н. раствором азотной кислоты при следующем соотношении компонентов, об.оь: тетраэтоксисилан 40-60;.этиловый спирт 28 - 52;,2 н.раствор азотной кислоты 8 - 12, выдержку полученного раствора в течение 2-5 сут и последующее смешение его со стеклообразующими компонентами шихты. С помощью предлагаемого способа получают равнополярные по толщине и составу электроизоляционные покрытия для использования в электротехнике и приборостроении. 3 табл.евайученную смесь в течение 2 - 5 сут для "созревания", а затем смешивают ее с расчетным количеством солей стеклообразующих компонентов шихты, например щелочных нитратов, а затем щелочно-земельных металлов. Соотношение ТЭОС: спирт: Н 20 00 выбирают исходя из оптимальных условий 4 Ьь проведения гидролиза. При смешивании тетраэтоксисилана с органическим растворителем и прибавлении к этой смеси раствора азотной кислоты гидролиз идет ступенчато (степень гидролиза 75-85) с образованием высокоактивной кремнекислоты, способной равномерно адсорбировать ионы щелочных и щелочно-земельных металлов.В процессе "сотоксисилана, вод5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 дальнейшая конденсация продуктов гидролиза тетраэтоксисилана с образованиемпреимущественно линейных полимеров состава которые придают "созревшему" раствору пленкообразующие свойства и при нанесении на плоскую поверхность образуют тонкие, однородные гелевидные покрытия, При э 1 ом искал ючается "меление", дифференциация состава покрытия по площади, повышается адгезия, микротвердость, увеличивается его прочность на изгиб, а стабильность раствора тетраэтоксисилана повышается до 4 - 6 мес.К полученным созревшим растворам при перемешивании приливают растворы нитратов стеклообразующих элементов. Приготовленная растворная керамика пригодна к нанесению сразу же после операции смешивания, Покрытия наносят на образцы окунанием в раствор и производят сушку их при 60 - 90 С. Так как растворы обладают хорошими пленкообразующими свойствами и хорошо смачивают поверхность, покрытия во всех случаях получают равномерными по толщине и составу как на плоских, так и на сферических и др. поверхностях.Обжиг образцов проводят при 750- 900 С с выдержкой в течение 45-60 с.Получаемые покрытия имеют толщину до 20 мкм и могут быть использованы для нанесения электроизоляционных покрытий на металлы и для защиты различных металлических деталей, узлов и соединений, эксплуатирующихся в условиях нагрева до 900 - 1000 С.Основные эксплуатационные свойства покрытий на основе растворной керамики, полученные по известному и предлагаемому способам, приведены в табл. 1 и 2.Как видно из данных табл. 1 и 2 использование данного способа позволяет проводить,прокалку покрытий при более низких температурах и меньшей продолжительности выдержки, что упрощает и удешевляет технологию их нанесения, Технологические свойства получаемых покрытий по гибкости и пробивному напряжению, а также по внешнему виду выше, чем в известном способе,При получении покрытий из растворной керамики практически исключаются отклонения химического состава стекла по всей поверхности, т.е. концентрации основных элементов стекла практически остаются не- измен н ы ми.Из данных, приведенных в табл. 3, видно, что в предлагаемом способе количество В 20 з составляет примерно 12 О на расстояниях 0-14 мм, в то время как в известном способе оно колеблется от 7,3 до 14, , Такие же отклонения наблюдаются и по другим компонентам. Равномерность распределения компонентов растворной керамики дает возможность получить практически постоянную температуру остекловывания покрытия и получать качественные покрытия с высокими физико-техническими свойствами,Покрытия на основе растворной керамики, полученные по данному способу, могут быть использованы в электротехнической и приборостроительной промышленности,Формула изобретения Способ приготовления растворной керамики, включающий приготовление гидролизованного раствора тетраэтоксисилана путем интенсивного перемешивания его с этиловым спиртом и азотной кислотой и последующее смешение полученного раствора со стеклообразующими компонентами шихты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности составов растворной керамики и однородности получаемых из нее покрытий, при приготовлении гидролиэованного раствора тетраэтоксисилана его в начале смешивают со спиртом, а затем с 2 н,раствором азотной кислоты при следующем соотношении компонентов, об.;Тетраэтоксисилан 40-60 Этиловый спирт 28-52 2 н. Раствор азотнойкислоты 8 - 12 и полученный раствор выдерживают в течение 2-5 сут,1675384 Таблица 1Свойства покрытий на основе раетнопной керньчан по поверхностипермолоя после сУшки состав ьдс.2: 5 ьОЭ 5); Кд 0 20;К А 5),эОэ 9,ао 5 5 ВэОэ 12 Покрытие Адгезня, Адгезна нд Прочность, Ипаротвер- Внешний видбдил обрыч, ИПд нд нагььб, догтн,мм гам 0,15 Равномерное,матовоеРавномерное сблескомТо ке 2,2 Известное 3,7 0,27 10 Предлагаемое 0,32 0,36 0,30 О, 18 10 1 О 30 40 4,2 3,5 4,5 29 Равномерноематовое Т а б л н ц а 2 Пробивное напрявение покрытий на основе рдстнорной керамики на поверхности сплава пермолоя (состав, мас.2 ь 5 Оэ 53 ЭдэО 20; К О 5,5;610312Аэ ОЭ 95) Покрытие Условия термо- обработки 8 1 О Температура, С Времявыдеркки, с 180 120 160 200 150 Короткоезамыкание 208 210 212 215 217 207 187 200 172 202 60 200 Короткосзамыкание205215220160200 Известное 205 207 26 220 218 25 185 190 183 187 210 205 210 212 208 2 О 195 190 160 165 45 45 60 45 Н 750 800 750 750 800 207 217 215 200 195 Предлагаемое Т а б л и ц в 3 Изменение хвоэческого состава покрытия по плошади образца в зависимости от состава и способа приготовление пленкообраэукщего раствора Условия термооб- работкн Покрытие ание, мас.Х при расстоянии от центра 11Составмдс,Х емпера- Время выдУра, С дерзки 12 14 58,2 165 73 542 9 3 54,8 10,0 14 54,1 9,1 11 7 1,8 ,25 11 5 эОэА),О8 естное 900 6 5398,712,353,18,711,9527 45 45 Предлагая мое 75 11,9 52,4, 8 6 8,9 12,4 5 Э 1 2,1 3,3 9,312,35519,211,954,611,7 11 51 12,5 52,6 10,1 9, 11 55,2 10,2 10,1 8 О А 1 Оэт) В,О, 5 э Оэ А 1 О 5 эОэ АэОэ В,Оэ 5 э Оэ А эОэ В,О, 5 Оэ А 1 э О ВэОэ 1 1 552 62,392 14512,6 9,153,1 52,99,2 9,512,1 12,354, 15 53,29,9 9,511, 7 11,932 539 11,552,99,312 452,9 59,5 9,2 9,612,1 11,8 12,4549 52 7 53 596 69 9210,3 11,1 12,1551 529 5329,3 10,7 9,6119 10,1 18 55, 1 52,Э10,2 8,3713,2 12,05535 53,9,2 9,311,9 12,252,9 52,68,9 9,32, Э52,7 53,396 9312,7 11,955,1 54,88,7 9, 310,5 11,35 Э,7 56,311,2 11,111, 5 117