Способ получения термофосфатов

(9 5)5 С 0 02 О СУДА Р СТ В Е ННЫ Й КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(57) Изобретучения термосификациивремени перно-раствори ение относ фосфатов, процесса ехода Р 20 мую форму ится к способу пол- способствуетинтенза счет снижения -фосфатов в лимон- и снижению содер(л 4 в 4 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Сумский филиал Харьковского политехнического института им. В.И.Ленина (72) Э.А.Карпович, Н.П,Кононенко, С.В,Вакал и Л,М,Карпович(56) Заявка ФРГ М 2709016,кл. С 05 В 13/02, 1977.ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОФОСФАИзобретение относится к химической отрасли и может быть использовано в производстве минеральных добавок для животноводства или в производстве медленнодействующего удобрения,Цель изобретения - интенсификация процесса за счет снижения времени перехода Р 205-фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижение содержания фтора в конечном продукте,П р и м е р 1. Исходное фосфатное сырье - апатитовый концентрат Ковдорского месторождения - содержит 36,35% Р 20 Б об., в т.ч, 1,2% Р 205 л.р 2,85% С 02, 0,97% Р, 52,4% СаО и 2,3% М 90, Для получения в конечной смеси массового отношения жания фтора в готовом продукте. Согласно изобретению фосфатное сырье смешивают с фосфорной кислотой и щелочьсодержащим соединением с последующим спеканием полученной смеси при 900 - 1300 С, охлаждением и измельчением продукта, В качестве щелочьсодержащего соединения используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов молярное отношение МагО к Р 205 = 0,3 - 0,53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода 5-20% вводимого с кремнефтористым натрием кремния вактивнуюформу Я 02. Время перехода Р 205-фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращается в 4 раза, а содержание фтора снижается в 2 раза, 1 табл. Ма 25 Рб:Р 205 = 0,497 берут 256 мас,ч, фосфорной кислоты концентрации 52,5% Р 205, содержащей 140 мас,ч Р 205, и репульпируют в ней 250 мас,ч, кремнефтористого натрия Ма 231 Рб. Репульпацию ведут в течение 0,5 ч при 65 С и вращении турбинной мешалки со скоростью 120 об/мин. При репульпации 8% от всего количества кремния, вводимого с кремнефтористым натрием, переводят в активную форму 5102 с образованием 6,4 мас.ч. ЗЮ 2.Полученную пульпу смешивают с 1000 мас,ч, апатитового концентрата в течение 1,5 мин и иэ полусухой массы формируют частицы диаметром 2 - 4 мм. Укрупненные частицы смеси исходных ком 1673573понентов насыпают в платиновую лодочку и помещаки в трубчатую печь, имеющую температуру 900 С, В течение 2 ч температуру в печи поднимают до 1300 С, а затем ведут спекание в изотермических условиях при 1300 С в течение 2 ч, При спекании через печь пропускают воздух, содержащий 10 - 15 об, паров воды. Образцы пробспекаемого материала отбирают в момент достижения в печи температуры 1300 С и через каждые последующие 30 мин. Охлаждение образцов ведут путем помещения их в эксикатор. Охлажденные образцы измельчают и анализируют. На основании анализов рассчитывают коэффициент перехода Р 205 в лимонно-растворимую форму,Содержание фтора в конечном продукте составляет 0,08, Р 2 О об. - 42.2;6, Р 205 л.р, - 41,3, Кус - 97,87 ф,В таблице приведены примеры 2-9 реализации предлагаемого способа с использованием фосфатного сырья, состав которого приведен в примере 1, а также результаты реализации известного способа (пример 10, описанный ниже).П р и м е р 10, Берут 1000 мас,ч. фосфатного сырья и смешивают с 446,2 мас,ч. кальцинированной соды йа 2 СОз в течение 10 мин. Смесь подогревают в муфельной печи до 250 С и набрызгивают на нее при перемешивании 256 мас,ч. раствора фосфорной кислоты концентрации 52,5 Р 205, содержащей 140 мас,ч, Р 205. Полученная смесь имеет моля рное отношение йа 20: Р 205 = 1.4. Смесь выдерживают при 250 С 1 ч, а затем насыпают в платиновые лодочки и размещают в трубчатую печь при 900 С. Затем температуру в печи в течение 2 ч поднимают до 1300 С. Окончательное спекание ведут при 1300 С в течение 2 ч, Образцы проб отбирают в режиме, приведенном в примере 1. Охлаждение проб ведут как в режиме примера 1, т.е, при медленном охлаждении, такФормула изобретения Способ получения термофосфатов с вы- сокОЙ лимОннОЙ растворимостью Р 205, включающий смешение фосфатного сыря, фосфорной кислоты и соединения, содержащего щелочной металл, с последующим спеканием полученной смеси при 900-1300 С, охлаждением и измельчением продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет снижения времени перехода Р 205-фосфатов в лимонно-растворимую форму и снижения содержания фтора в готовом продукте, в качестве соединения, содержащего щелочной металл, используют кремнефтористый натрий в количестве, обеспечивающем в смеси компонентов молярное отношение йа 20:Р 205 = 0,3-0,53, причем кремнефтористый натрий предварительно репульпируют в растворе фосфорной кислоты до перехода 5-20 вводимого с кремнефтористым натрием кремния в активную форму 5102,5 10 15 20 25 30 35 40 и в режиме закалки, когда пробу, вынутую иэ печи, опускают в воду.Таким образом, из приведенных данных видно, что по предлагаемому способу в сравнении с известным необходимо меньшее время спекания для достижения необходимого коэффициента перехода Р 205 в усвояемую форму (лимонно-растворимую). Кроме того, ведение медленного охлаждения не сопровождается ретроградацией усвояемых форм Р 205. Кроме того, положительным фактором является то, что использование в качестве щелочьсодержащего соединения йа 25 Г 5 ускоряет процесс обесфторивания и снижает содержание фтора в конечном продукте,По предлагаемому способу время перехода Р 205-фосфатов в лимонно-растворимую форму сокращается в 4 раза, а содержание фтора снижается в 2 раза,5 1673573 ИолкрпоеотпорепПаОРОк Пример Дола перекалке8 Ра2)0 иин Прелклрительное кпеккпне РЗП пб. РРПЗ об. РеОР л.р. 12 1 О 0,)А 0,55 41,96 )7,80 0,65 4),01 27,96 0,7 40,96 6,61 1,6 24 2 41,Л 2 0,16 90,1 СА, 1 0,3 а,аа 2,6 0,2 ЛС 8,87 0,5 Э)6, 7 92,1 ЭЭ,А 36,64 ЭО,З Ьг,а Резни без закалки Э 6,6 О, 18 67,8 74,1 24,64)Ь,) 27,89 О, )213 22 23 24 21 15 16 17 14 18 Заказ 2895 Тираж 275 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул. Гагарина. 101 0,72 40,03 36,0) П,Ь 41,98 27,29 о,5 41,69 Э 9, 38 И,Ь 2 41,99 25,Ы 0,48 41,65 39,34 0,5 36,59 21,22 0,56 Э 6,59 1 В,ЬЛ Составитель Т. ДокшинаРедактор М, Петрова Техред М.Моргентал Корректор Т. Колб Перекоп Взра 6807взпПереток ЯР ВЯОвакПерекоп 8 Р В8 От впПерекоп Р В802 вак