Способ получения фосфорной кислоты

СОК)3 СОВГ 1 СКИХСОЦИАЛИС 1 ИЧЕСКИРЕСПУБЛИК В 25/22 5) Б ТЕН ЕТЕЛЬСТВ К А КОМУ солей, других фосфорсодержащих продукгое Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты при сохранении высоких фильтрующих сеойсте осадка сульфата кальция. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья в экстракторе циркулирующей пульпой, оборотной фосфорной и серной кислотами при периодической одновременной подаче сырья и серной кислоты с частотой 3-20 циклов е 1 ч при интенсивности их подачи 150-250;6 от среднечасоеого расхода, кристаллизацией осадка сульфата кальция, отделением продукта от осадка фильтрацией, его промывкой и направлением промыеных вод на обработку, Указанные отличия позволяют повысить степень извлечения фосфорной кислоты до 97,9-98,5;6, 1 табл,ЕСКИй ИНС 1 И- нское произнудобрения" В.М,Юдин, .Д.Гуллер, ,Балабан и ОРНОЙ технологии ой в произ- ехнических эа 1 ч подают 38 т апатита и 37 т слоты с интенсивностью 150 от сового расхода (57 100/38) при ч (60/13,3+6,7). Одновременно в р непрерывно вводят 151 т/ч обоосфорной кислоты и 1600 т/ч цирщей пульпы. В процессе йствия реагентов, протекающегоС, кристаллизуют осадок сульфая, а в газовую фазу переходит 10 ых паров и фтористых газов. 216 укционной пульпы, содержащей дой фазы и 72 ф жидкой фазы (29 ф БОз). направляют на вакуум- остальное - на обработку сырья. ре осадок фосфогипса подвергают очной промывке фильтратами и воГОСУДАРСТОЕ 1 НЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИ 1 М И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И(56) Авторское свидетельство СФ 833486, кл. С 01 В 25/225, 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФКИСЛОТЫ(57) Изобретение относитсяфосфорной кислоты, используеводстве удобрений, кормовых и Изобретение относится к технологии фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений, кормовых и технических солей, других фосфорсодержащих продукЦель изобретения - повышение степени извлечения Р 205 фосфорную кислоту при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка сульфата кальция.П р и м е р 1. Загрузку апатита и серной кислоты в зкстрактор рабочим обьемом 740 м осуществляют следующим образом. Апатитовый концентрат (39% Р 205) подают с расходом 57 т/ч, а серную кислоту (92,5 Н 2504 55,5 т/ч в течение 13,3 мин, затем дозировку указанных реагентов прекращают и возобновляют через 6,7 мин. Таким образом, серной ки среднечачастоте 3 экстракто ротной ф кули рую взаимоде при 72-78 та кальци т/ч водян т/ч прод 28 твер Р 205, 2.5 фильтр, а На фильт противот 673508 А 110 15 45 50 55 дой с получением 49,5 т/ч продукционной кислоты и промывных вод, которые напоавляют на обработку сырья, Степень извлечения Р 20 в раствор 97,87 ь, времени проницания осадка фильтратом и водой составляет 3,5 и 2,0 с соответственно,По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфорного сырья циркулирующей пульпой, серной и оборотной фосфорной кислотами при периодическом поочередном введении порций фосфатного сырья и серной кислоты в экстрактор, обеспечивающем скорость изменения концентрации 50 э в жидкой фазе суспензии 0,1-0,4 оь мин, отделение продукта и промывку осадка сульфата кальция.Концентрацию ЯОз в жидкой фазе суспензии поддерживают в пределах 15-3, Сырье и серную кислоту вводят с интервалом 5-15 мин, что соответствует частоте 2-6 циклов в 1 ч. Способ позволяет интенсифицировать фильтрацию осадка (ствндартное время проницания осадка основным фильтратом и водой составляет 3.5-7 и 1,9-4 с соответственно),Содержание водонерастворимого Р 20в осадке составляет 0,9-1,57 О, что отвечает степени извлечения Р 20 в в растворе 95- 97 ф,. Это обусловлено захватом фосфатных соединений в кристаллическую решетку сульфата кальция вследствие осаждения последнего в условиях пониженных концентраций 0 з в жидкой фазе суспензий при поочередном введении порций апатита и . серной кислоты,Обоснование выбранных пределов дано в таблице.Как видно, наиболее высокие показатели процесса (извлечение Р 205 в жидкую фазу не менее 97,9 С)ь) при сохранении фильтрующих свойств на уровне прототипа (время проницания фильтратом 3,5 с и водой 2,0 с) достигают в условиях периодической одновременной загрузки фосфатного сырья и серной кислоты с интенсивностью 150 - 250 ф, от среднечасового расхода при количестве циклов загрузки 3 - 20 в 1 ч. Снижение интенсивности загрузки до 140 от среднечасового уровня приводит к уменьшению извлечения от 98,2 до 97,1. Это обусловлено снижением локальных концен траций ЯОз в жидкой фазе суспензий и повышение захвата Р 205. Увеличение интенсивности свыше 2507 ь приводит как к снижению степени извлечения Р 205 в раствор (до 97,87 ь), так и к (в 1,6-2 раза) ухудшению фильтрующих свойств суспензии Это обусловлено возникновением в жидкой фазе суспензии чрезмернр высоких концен 20 25 30 35 40 тоации 5.з способстеующих шлэмованию зерен фосфэта и в особеннос и резкому увеличению скорости зародыш еобразпванля. Осуществление загрузки при небольшом ко. личестве циклов (менее 3) приемлемо с точки зрения извлечения Р 20 в жидкую фазу (97,6",(,), нс приводит к ухудшению (в 1,4-1,6 раза) фильтру ощих свойс в вследс гвие снижения уровня конце траций 50 з и пересы- щения, приводящего к образованию преимущественно монокристаллов гипса. Повышение частоты более 20 в 1 ч также приводит к ухудшению филь 1 рации из-эа чрезмерного снижения пеоесыщения, одновременно существ; нно усложняется дозировка исходны реа; ентов в экстрактор. П р и м е р 2. Разложение фосфатного сырья проводят на установке, состоящей иэ двух сообщающихся между собой реакторов с рабочим объемом по 600 мл,снабженных мешалками и обогревом, В первый реактор непрерывно дозируют оборотную Фосфорную кислоту (плотность 1,19 г/смэ), Одновременно в течение 10 мин в него вводят 25 г апатитового концентрата и 33,5 г 70;ь-ной серной ислоты, после чего подачу последних прекращают на 10 мин. Затем энало ичные циклы эа рузки-отключения повторяют в течение 7-8 ч. Частота циклов 3 в 1 ч, интенсивность подачи 200 Процесс экстракции проводят при 80" С, Образующая суспензия дигидрата сульфата кальция самотеком поступает во второй реактор, По окончании разложения суспензию Флльтруют при вакууме 650 мм рт. ст, и определяют стандартные значения времени проницания фильтратом гфсс и промывной водой г С 1 сформированного на фильтре осэдка, Они составляют 3,4 и 2,1 с соотеетственно. Получают Фосфорную кислоту с концентрацией 29 Р 205. Степень разложения сырья составляет 97,9,Формула изобретения Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку в зкстракторе фосфатногс сырья циркулирующей пульпой, оборотной фосфорной и серной кислотами при периодическом введении в экстрактор сырья и серной кислоты, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и направление промывных вод на обработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения Р 205 в фосфорную кислоту при сохранении высоких Фильтрующих свойств осадка, введение1673508 сырья и серной кислоты в экстрактор осуще- лов в 1 ч при интенсивности их подачи 150 ствляют одновременно с частотой 3-20 цик ь от среднечасового расхода. Влияние способа и интенсивности загрузки апатита и серной кислоты на показате 1 и экстракции (т=75 С, концентрация Р 20 ь в жидкой фае 29,) " Вне заявляемых пределов,Составитель Г,Целищев Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Н,Король Заказ 2892 Тираж 289 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород ул.Гагарина 101