Способ получения порошков меди

, Е,А,Х 3,ССР3. В бласти поти к спосоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт коллоидной химводы им.А,В,Думанского(56) Авторское свидетельство СЯ 1155359, кл. В 22 Р 9/30, 198Авторское свидетельство СМ 1183301, кл. В 22 Р 9/30, 198(57) Изобретение относится крошковой металлургии, в частн Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков меди из твердых металлических соединений.Целью изобретения является повышение удельной поверхности получаемых порошков, повышение производительности и снижение энергоемкости процесса,П р и м е р 1. 100 г глицерина нагревают до 135 С, вводят 17 г формиата меди (соотношение 1;б) при периодическом перемешивании. Суспензию нагревают до 185 С и выдерживают при этой температуре 25 мин. Образовавшийся порошок меди отделяют от реакционной среды, промывают спиртом, Производительность процесса 51 г/ч. Порошок меди имеет следующие характеристики: дисперсность частиц меди (0.2 - 0,3) бам получения порошков меди из твердых металлических соединений. Цель изобретения - повышение удельной поверхности получаемых порошков, повышение производительности и снижение энергоемкости процесса, Глицерин, предварительно нагретый до 135 - 155 С, смешивают с формиатом меди при массовом соотношении формиата меди и глицерина, равном 1;(б - 8), нагревают смесь до 185 С и выдерживают 25 мин. Полученный порошок отделяют от реакционной среды и промывают спиртом. Способ позволяет при сохранении высокой степени дисперсности порошков меди увеличить удельную поверхность в 1,7 - 2,0 раза. а производительность процесса в 1,б - 1,8раза 1 табл,мкм, удельная поверхность порошка меди 1,0 м /гДисперсность частиц порошка меди определяют с помощью электронного микроскопа, удельную поверхность - методом тепловой десорбции аргона.Аналогично примеру 1 были опробованы различные технологические параметры получения порошка меди Результаты опробования получения порошков меди известным и предложенным способами представлены в таблице.Режимы получения пороша известным способом следующие. При комнатной температуре формиат меди смешивают с глицерином (массовое соотношение формиат меди: глицерин 1:9), Суспензию нагревают до температуры разложения образующего 1668042ся комплекса (185 С) при периодическомперемешивании, Образовавшийсятермически нестабильный глицериновыйкомплекс меди разлагается с выделениемпорошка меди. Порошок меди отделяютфильтрованием, промывают водой, ацетоном и затем сушат, Порошок меди имеетследующие характеристики: удельная поверхность 0,60 м /г, дисперсность частиц20,5 - О,6 мкм, производительность процесса45 г/ч порошка меди, окислы не обнаружены,Как видно из приведенных в таблицеданных. предлагаемый способ позволяетпри сохранении высокой степени дисперсности частиц меди увеличить удельную поверхность порошка меди в 1,7 2 О раза,увеличить производительность процесса в1.6 - 1,8 раз. Предлагаемый способ имеетнизкую энергоемкость и экономичен.Температура нагрева глицерина (135 -155) С и соотношение формиат меди: глицерин 1:(6 - 8) выбраны из условий, обеспечивающих образование равномернойустойчивой суспензии промежуточного продукта при последующем термолизе его свыделением аморфного порошка меди с высокой производительностью процесса высокой удельной поверхностью и высокойстепенью дисперсности частиц меди (примеры 1 - 7).Снижение соотношения формиат меди:глицерин (1:5), т.е. увеличение формиатэ меди в суспензии с одновременным снижением глицерина в ней, приводит к увеличениюпроиэводительнсти процесса (56 г/ч, пример 8), но в то нсе время ведет к снижениюдисперсности частиц меди и удельной поверхности последних эа счет снижения агрегативной устойчивости и равномерностисуспензии. В суспензии появляются агрегаты смеси формиата меди и промежуточногоего продукта разложения,После термолиза выделяются порошкимеди с несколько заниженной дисперсностью(0,4 - 0,6 мкм, пример 8) и, в основном,кристаллической структуры, в результатечего удельная поверхность порошка медиуменьшается (0,58 м /г. пример 8).Увеличение соотношения формиат меди: глицерин (1:9), т.е, уменьшение формиата меди в суспензии с одновременнымувеличением глицерина в ней (примеры 16и 17), позволяет получатьпорошки высокойстепени дисперсности (0,2 - 0,3 мкм). Однако увеличение удельной поверхности порошка меди и производительностипроцесса не происходит.Дальнейшее увеличение глицерина всистеме делает процесг образовавшегосякомплекса меди(при избытке глицерина) неэкономичным и энергоемким. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Нижний предел по температуре процесса (135 С) обусловлен тем, что при введении формиата меди в глицерин, нагретый ниже 135 С (примеры 9, 11, 13 и 15), промежуточный продукт разложения меди не образуется Образующаяся суспензия формиата меди в глицерине при последующем ее нагреве до (185 - 195) С выделяет порошок меди либо с низкой удельной поверхностью (0,65 м /г, пример 13; 0,57 м /г. пример 15) и низкой производительностью процесса (32 м /г, пример 13; 28 г/ч, пример 15), либо порошок меди имеет высокую удельную поверхность (0,9 м/г. пример 9; 0,89 м 2/г, пример 11) с низкой дисперсностью частиц (0,2 - 0,4 мкм, примеры 9 и 11), а также проявляется заниженная производительность процесса(39 г/ч, пример 11), Верхний предел по температуре (155 С) обусловлен тем, что выше этой температуры не достигается поставленная цель (примеры 10, 12, 14 и 18). Так, в примере 10 при сохранении высокой призводительности процесса (51 г/ч) и достижении высокой удельной поверхности (0,85 м /г) порошок меди стано 2вится крупным (0,4 - 0,6 мкм) В примере 12 при сохранении высокой производительности процесса (45 г/ч удельная поверхность (0,58 м /г) и дисперсность частиц меди2(0,3 - 0,6 мкм) невеликиИэ примера 14 видно, что все показатели порошка меди (производительность процесса 37 г/ч, удельная поверхность 0,63 м /г, дисперсность частиц меди 0,2 -г0,4 мкм) ниже, чем аналогичныепоказатели в предельных значениях (примеры 1 - 7).В примере 18 при сохранении высокой дисперсности частиц меди (0,2 - 0,3 мкм) удельная поверхность порошка (0,50 м /г) и производительность процесса термолиза (33 г/ч) невелики,По сравнению с предложенным известный способ имеет низкий выход порошка меди (45 г/ч, пример 21). Это связано с тем. что известный способ предусматривает использование разбавленного раствора глицеринового комплекса меди. растворимость которого невелика (до 10 мэс.0 ь).Недостатком известного способа является также сравнительно невысокая удельная поверхность получаемого порошка меди (0,62 м /г), низкая степень его дисперсности (0,5 - 0,6 мкм),что связано с образованием порошка меди кристаллической структуры (пример 21),Использование суспенэии промежуточн. го продукта разложения формиата меди в1668042 глицерине при предложенном способе позволяет получать системы с более высоким содержанием меди в единице обьема. Кроме того, образующиеся частицы металлической меди каталиэируют процесс термолиза. Все это приводит к увеличению скорости реакции, а следовательно, к повышению производительности процесса, Кроме того, образование порошка меди аморфной структуры с размером частиц меди 0,2 - 0,3 мкм делает возможным получение порошка меди с более высокой удельной поверхностью(до 1 м /г, примеры 1 - 7).Таким образом, изобретение обеспечивает повышение производительности процесса и удельной поверхности порошка меди аморфной структуры при сохранениивысокой дисперсности частиц меди,Формула изобретения 5 Способ получения порошков меди,включающий смешивание формиата меди с глицерином и последующую термическую обработку при температуре разложения формиата меди. о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, 10 с целью повышения удельной поверхностиполучаемых порошков, увеличения производительности и снижения энергоемкости процесса, глицерин предварительно нагревают до 135 - 155 С, а формиат меди берут 15 в количестве, определяемом из массовогосоотношения формиат меди: глицерин, равном 1:(6 - 8). Температура С удельная поверя. Проиэводитель Дисперсность часность порошка ме- ность процесса вн. тиц порошка меди,ди, и /г ппппиип порошка мкм кквпи, к/Пример Соотношение формиат меди глице.рин ый способ Предлагаем 351551351421551351551551 ЗО1601 ЭО160130160130135155160 р.р 7 Иэвестный способ 0,2-0,3 о г о,э ОМ 8 Эб 27 45 185 185 185 0,54 0,57 0,60 19 1.100 1.8 и ототип19 го 21 Составитель Д,ПоповРедактор ОпЮрковецкая Техред М.Моргентал Корректор Т.Колб Заказ 2608 Тираж 483 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 э 4 5 6 8 9 10 12 1 З 14 15 1 б 17 18 1 б 16 18 1.8 1:5 1:6 16 18 18 18 19 19 19 0,91 0,75 0,75 0,58 0,90 О.85 0.89 0.58 0.65 0.63 0,57 0.60 0.60 0.50 51 54 45 45 45 37 4 О 56 45 51 39 45 32 37 28 зо зэ о,г-о.з 0.241,3о.г.о.з 0.2 0,2 о.г-о.э О.го.з О,г.О,З 0,40,6 О,гч 1,4 0,4.0,6 о,г.о.4 0,3.0,6 0,20.4 0.2-0,4 0.2.0,3 0.2.0,3 О.г о,з 0,2-О З