166137

166137 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства39 с, 10 Заявлено 10,7 с присоединеци Приоритет Опубликовано Дата опчблико.1962 ( 78607м заявкиМПК С 08 Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССР.Х 1,1964 юллетень21 пия описания 23,Х 1.196 вторызсбретения оС С 00,1 ская111, ", яГгглаЛ,3 Филатова, Л, Н. асова и В, С. Вецг Заявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛЫ И ВОЛОКНА НА ОСНО о-АМИНОКАРБОНОВЬ 1 Х КИСЛОТыпаривание водь непрерывного про Подписная груггга53 Известно, что путем использования реакции теломеризации из этилена н четыреххлористого углерода можно получать различные в-аминокарбоновые кислоты: аминоэнантовую, аминопеларгоновую и аминоундекановую, которые являются исходным сырьем для получения новых полиамидных волокон, Поли- конденсация этих кислот при высоких температурах проходит обычно до полного превращения в полимер, смола не содержит моно- мерных соединений, поэтому осуществление непрерывного получения смолы и волокна лгобсго ассортимента из этих мономеров пе должно вызывать осложнений. В связи с тем, что эти кислоты плавятся при температурах вьгше 190 С и скорость поликопденсации цх очень велика при этих температурах процесс расплавления исходной аминокислоты практически уже приводит к образованию полимера. Поэтому прц осуществлении непрерывного процесса получения смолы и волокна нельзя использовать аминокислоту, а обычно применяют водные растворы ее.Аминопеларгоновая и особенно ампноундекановая кислоты очень плохо растворяются в воде и даже при 90 - 95 С концентрация водных растворов этих кислот пе превышает 20 - 25% и 3 - 4% соответственно. Применение слабоконцептрированных растворов снизит производительность аппаратуры н увеличит расход энергии на взатруднит осуществлениецесса,Настоящее изобретение относится к способу 5 получения волокон на основе аминопеларгспсвсй кислоты - пеларгон ц амипоундекасвой кислоты - упдекан.Предлагаемый способ дает возможностьполучать волокна пеларгон и ундекан вы- О гских номеров и штапельное волокно с высоким комплексом физико-механических показателей путем дозированя в аппарат непрерывной полпконденсацнп не водных растворов амипспеларгоновой и амцноундекановой кис лот слабой концентрации, а пасты, содержащей 40 - 60% воды.На фиг.приведена схема, поясняющаяпредлагаемый способ получения волокна на основе ампнопеларгоновой и аминоундекано- О всй кислот; на фпг. 2 - смеситель в разрезе.Амппопеларгоповую нли амицоундекановуюкислоту в виде порошка загружают в бункер 1 с вмонтированным вибратором (во избежацне слежнвания порошка), Шнексвым дсзато ром 2 порошок непрерывно дозируют в смеситель 3 шекового типа для приготовления водной пасты аминокислот. Смеснтель непрерывного действия представляет собой литой разъемный корпус с двумя смешпвающимн О шнеками. Шнеки имеют участки с правой и50 55 60 65 левой нарезкой витков. В месте стыка витковс правой и левой нарезкой образуются зоныинтенсивного смешения компонентов. В рабочей зоне и на выходе из смесителя направление витков выбрано таким, что оно предотвращает попадание материала в торец корпусасмесителя. Вращение шнеков смесителя одностороннее, что при небольших затратах энергии обеспечивает интенсивное смешение компонентов. Расстояние между шнеками выбрано таким, чтобы витки одного шнека входилис минимальным зазором во впадины междувитками другого шнека, благодаря чему достигается хорошая взаимная очистка и безотказное транспортирование перемешиваемыхматериалов,В верхней половине корпуса смесителяимеется загрузочное отверстие 4 для подачиисходных компонентов, в нижней - разгрузочное отверстие б для выгрузки пасты. В смеситель одновременно непрерывно подают водудля получения пасты, адиппновую кислотудля регулирования величины молекулярноговеса получаемого волокна и двуокись титанав виде суспензии для матирования смолы впроцессе поликонденсации.Состав водной пасты в О/, (от веса сухойаминокислоты); вода 40 - 60, аминопеларгоновая или амипоундекаповая кислота 10 - 35,адипиновая кислота 0,3 - 0,5, 15%-ная воднаясуспензия двуокиси титана 2 - 3.Для более точного дозирования адипиновойкислоты ее предварительно растворяют вводе. Для приготовления слабого водногораствора адипиновой кислоты предусмотренбак-мешалка б. В бак-мешалку одновременноподают из мерника дозу воды, необходимуюдля работы в течение смены или суток, Тудаже из обогреваемого мерника 7 подают20%-ный водный раствор адипиповой кислотыв количестве, необходимом для непрерывнойработы аппарата поликондепсации в течениесмены или суток, Раствор тщательно перемешивают механической мешалкой, Бак-мешалка 6 обогревается горячей водой температуры 9095 С,Полученный счабый водный раствор адипиновой кислоты подают в напорный бак 8 длянепрерывного дозпрования его в смеситель д,В напорном баке, обогреваемом также горячей водой, имеется погружной насос 9, обеспечивающий работу дозирующего устройства.Слабый водный раствор адипиновой кислотычерпачковым дозатором 10 непрерывно дозируют в смеситель для приготовления воднойпасты, Имеется также черпачковый дозатор //для дозирования водной 15 или 20%-ной суспензии двуокиси титана, Работа обоих дозаторов спарена.В воронку, подающую слабый водный раствор адипиповой кислоты, непрерывно дозируют также суспепзию двуокиси титана избака 12 и всю смесь направляют в воронку 13смесителя 3,Шнеками все компоненты тщательно пере 5 10 15 20 25 30 35 40 45 мешиваются и в виде пасты выдавливаются в аппарат 14 поликопдепсации.Поликонденсация водной пасты осуществляется в аппарате непрерывного действия, аналогичном аппарату непрерывной поликонденсации для полимеризации капролактама, Отличительной особенностью аппарата является наличие теплообменника для конденсации выделяющихся паров воды.Поликонденсацию аминокислот проводят при 240 - 270 С в течение 12 - 24 час, Уже в первой секции аппарата происходит быстрое испарение воды, расплавление аминокислоты и быстрая поликонденсация. Расплавленный низкомолекулярный полимер проходит последовательно все другие секции аппарата, при этом образуется полимер с удельной вязкостью 0,50/о-ного раствора полимера в крезоле от 0,6 до 0,8.Полученный расплав по расплавопроводу 1 э подают к прядильным машинам. Волокно формуют при 260 - 280 С (в зависимости от вязкости смолы). Волокна пеларгон и ундекан формуют в закрытых шахтах 1 б, обогреваемых горячей водой, с целью получения нормальной намотки волокна на прядильные бобины. Температура в шахте должна быть 70 - 90 С в зависимости от ассортимента волокна,После вытяжки с кратностью 1: 3, 1:4, в зависимости от ассортимента волокна, волокно поступает на окончательную крутку и перемотку. При необходимости проводят фиксацию крутки на перфорированных бобина.; острым паром при 110 - 115 С в течение 30 - 60 ман.Штапельное волокно получают вытягиванием жгута из большого количества нитей.Предлагаемый процесс непрерывного получения смолы и волокна на основе аминокар боновых кислот путем дозирования водной пасты в аппарат непрерывной поликонденсацни имеет существенные преимущества вследствие уменьшения количества вводимой воды с мономером и, следовательно, уменьшения расхода тепла на ее удаление. Предмет изобретения 1. Способ получения смолы и волокна на основе в-аминокарбоновых кислот путем смешения порошкообразной кислоты, воды, регулятора молекулярного веса, водной суспензии двуокиси титана и последующего дозирования полученной смеси на поликондепсацию, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью создания непрерывного процесса получения смолы и волокна, смесь дозируют в виде пасты с содержанием в ней воды 40 - 600/о, причем в качестве аминокарбоновой кислоты применяют амипопеларгоновую или аминоундекановую кислоту.2. Способ по п. 1, отл ич ающийся тем,166137 что, с целью повышения точности дозирования регулятора молекулярного веса, например адипиновой кислоты, последний предварительСоставитель О. Миронов Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Т. В. Муллинкз 299818 1 ира.к 800 Формат бум. 60(90/а Объем 0,3 изд. л. Цена 5 кон.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова,1) 2 ггно растворяют в воде и полученный слабый водный раствор дозируют па поликонденсацию.