Способ получения жидкого препарата сернистого красителя

(54) СПОСОБ П ПАРАТА СЕРН УЧЕНИЯ ЖИДКОГО ПРЕТОГО КРАСИТЕЛЯ ние устойри хранерася щей и я ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ юл. %24ский химический завод ва, М,С.Яскова, К,В,СолодоЛ.И.Мухортова и В.Ф,Браги(53) 677.842,331 (088.8)(56) Патент США М 2472052,кл, С 09 В 67/30, опублик. 196 Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидкого препарата сернистого красителя.Цель изобретения - повышечивости препарата к окислению инии при сохранении его кконцентрации,П р и м е р 1. 49,2 г 1,4-бензохинон(3 -метил-аминофенил)-имина осерняют 85,6 г полисульфида натрия состава йа 28 4,8-5,0 при 110 С до завершения реакции. Плав красителя охлаждают до 60 С, из колбы отдувают азотом воздух, добавляют 33,5 г ТЭА и 36,2 г водного раствора сернистого натрия до установления значения редокспотенциала - 720 мВ, размешивают пр 60 С в течение 1 ч до полного растворени красителя и охлаждают до 22 С,Получают 457 г концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с зеленоватым оттенком, Раствор ус(57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидного препарата сернистого красителя, применяемого для крашения целлюлоэных волокон. Изобретение позволяет повысить устойчивость препарата к окислению при хранении до 1 года (против 2-4 дней по известному способу) за счеттого, что продукт осернения 1,4-бензохинон-(3 -метил-аминофенил)-имина подвергают восстановлению сернистым натрием в присутствии триэтаноламина при 40 - 60 С. При этом красящая концентрация препарата сохраняется. 2 табл. тойчив при хранении в течение 1 года(устойчивость при испытаниях экспресс-методом в отрытом сосуде составляет 10 - 15 дней) и не замерзает до -15 С. Устойчивость раствора красителя, полученного как описано выше, но без добавки ТЭА 2-4 дня.П р и м е р 2, Осернение проводят, как в примере 1, Плав красителя разбавляют водой, окисляют воздухом и выделенный краситель отфильтровывают.Пасту красителя с влажностью 60 в количестве 50 г разбавляют 20 мл воды, добааля ют 9,8 г ТЭА и 72,5 г водного раствора сернистого натрия при 55 С до установле-. ния значения редокс-потенциала (-700110) мВ, размешивают при этой температуре в течение 1 ч и охлаждают до 250 С,Получают 140 г концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с красноватым оттенком. Раствор устойчив при хранении не менее 6 мес и не замерзаетдоС(устойчивость при испы 1659441таниях экспресс-методом в открытом сосуде 2 - 4 дня).П р и м е р ы 3-11, Получение концентрированного раствора сернистого синего красителя аналогично примеру 1.Результаты приведены в табл.1.П р и м е р 12, 1,0 г красителя растворяют в 200 г воды, добавляют 0,1 г кальцинированной соды и 1,5 г поваренной соли, затем 5 г хлопчатобумажной ткани и нагревают при данной температуре в течение 1 ч, После крашения ткань промывают, окисляют в растворе перекиси водорода и мылуют, 8 результате хлопчатобумажная ткань окрашивается в синий цвет, окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.П р и м е р 13. Растворяют в 100 г воды при 25 С 2 г красителя, 0,03 г смачивателя НБ, Этим раствором плюсуют хлопчатобумакную ткань и после предварительной сушки запаривают в течение 20 мин при 100 С. Затем ткань промывают, получают окраску синего цвета, устойчивую к мокрым обработкам и свету,П р и м е р 14. Краситель в количестве4 от а - целлюлозы добавляют без предварительного разбавления в вискозную массу; из которой после вызревания форми руют вискозную нить, окрашенную в синийцвет, Окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.Солевой состав препарата при изменении состава полисульфидаи его избытка 10 при осернении представлен в табл,2,Формула изобретения Способ получения жидкого препаратасернистого красителя путем осернения 1,4- бензохинон-(3 -метил-аминофенил)-ими на полисульфидом натрия сиспользованием восстановления продукта реакции сернистым натрием в присутствии гидроксилсодержащего аминосоединения при нагревании. о тл и ч а ю щи й с я тем, 20 что, с целью повышения устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации, продукт осернения непосредственно подвергают восстановлению с использованием 25 в качестве гидроксилсодержэщего аминосоединения тризтаноламина при 40 - 60 С.16594411 1й 1 Т а б ли ц а 1 Пример Состав красящего препарата, мас.7 Характеристика препарата ТЭА 11 а 2 Я На 82 яа 8205 11, 0 Колорис- тическая Краситель Устойчивост при хранении, дни концентрация, Х 7 55 10-1510,4 12,5 Г 5 3,9 50 Писперс оноэтмин лЭкспресс-мето Таблица азва йа олевой состав, У стойчивастьни 1 а 8 118,80 11 а07-110 На 8 2,9 07-11 07-11)КМа 84,8 1182 84,8 Ж3 ,2 6,5 3,2 ,8 11 ай 84 а яа 1 84,8 5,3 3,5 На 8411 ай 84,ф 107-1 1,2 51 Жкспресс-метод Составитель Т.Калининаедактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т,Мале Заказ 1819 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 Избытокполисульфида