Способ определения физико-химических свойств дисперсных материалов

)5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКРЫТИЯМ р) спп);)р )т,4;, ,"."марф ф) ИСАНИЕ И РЕТ Е АВТОРСКО У ВИДЕТЕЛ"1 й 2евинМ,: Изобретение относится к анализу дисперсных материалов с помощью тепловых средств и может быть использовано для исследования их структурных особенностей.Цель изобретения - упрощение способа определения физико-химических свойств дисперсных материалов.В предлагаемом способе для исследования физико-химических свойств дисперсных материалов предлагается использовать следующий эффект, Если жидкость поместить на поверхность твердого тела, то благодаря силам взаимодействия между жидкостью и поверхностью, приповерхностный слой жидкости на определенную толщину приобретает особые свойства, Эти свойства существенно отличаются от аналогичных свойств жидкости., находящейся в свободном состоянии, .вдали от поверхности.Величина представленного эффекта зависит как ст аида жидкости, так и от физико-химдоват св ла,м ойстСп(54) СПОСОБ ОПХИМИЧЕСКИХ СМАТЕРИАЛОВ ЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКООЙСТВ ДИСПЕРСНЫХ(57) Изобретение относится к анализу физико-химических свойств дисперсных материалов с помощью их теплофиэических свойств и может быть использовано для исследования их структуры, Цель изобретения состоит в упрощении методики определения структурных особенностей дисперсных материалов, Из исследуемого дисперсного материала и индикаторной жидкости готовится образец, его помещают в цилиндрическую ячейку. Далее воздействуют тепловым импульсом, О структуре материала судят по времени разогрева образца на 5-15 С отно 0 сительно первоначальной температуры,1 э, и. ф - лы, 1 табл. ческих свойств твердого тела, Слеьно, используя эффект изменения жидкости на поверхности твердого жно судить о его физико-химических ах.соб осуществляют следующим обраДисперсный материал смешивают с индикаторной жидкостью (водой, трансформаторным маслом и т. д.), Соотношение. твердого вещества и жидкости подбираю" так, чтобы получаемый образец имел вязко- текучее состояние, т, е. отделения жидкости не было. Приготовленный образец помещают в цилиндрическую измерительную ячейку. В строго определенном месте ячейки, например в центре, фиксируют начальную температуру. Затем образцу сообщают тепловой импульс с одновременной фиксацией изменения температуры относительно начальной. О структурных особенностях дисперсногс материала, находящегосяобразце, судят по времени увеличения температуры в фиксированной точке образца на 5-14 С относительно начальной.Эксперименты, проведенные с использованием различных пропорций между твердым телом и жидкостью, показали, что эффект изменения свойств жидкости на поверхности твердого тела наблюдается во всех случаях,Установлено, что при увеличении количества жидкости в исследуемой системе наблюдается пропорциональное увеличение продолжительности времени прохождения теплового импульса. На основании этой зависимости можно учесть влияние на результаты эксперимента разных пропорций между жидкостью и твердым телом. Например, делить время разогрева на количество введенной в образец жидкости. Возможны и другие варианты обработки результатов, Таким образом при любом выбранном соотношении между жидкостью и твердым телом можно, используя способ, изучать свойства дисперсного материала. Чтобы сопоставлять полученные результаты, можно использовать или фиксированное соотношение между жидкостью и твердым телом, или в случае их различных пропорций, используя математику, приводить полученные результаты к единому виду, В процессе разработки способа было установлено, что наиболее удобной является такая пропорция между жидкостью и твердым телом, чтобы образец имел вязкотекучее состояние, так как в этом случае он представляет собой однородную массу, которая легко укладывается и вынимается иэ ячейки.При использовании прироста температуры меньшего чем 5 С чувствительность способа уменьшается, Различие во времени разогрева между образцами увеличивается, хотя и сохраняется. Величина относительной ошибки измерений возрастает при уменьшении величины отсчета. Она сохраняется при любой точности измерительного прибора. Удобство способа и его простота уменьшается при увеличении точности фиксации температуры, так как для этих целей используются более сложная и дефицитная аппаратура.Увеличивая прирост температуры выше 15 С, увеличивают чувствительность способа, но при этом возникает эффект перегрева образца, что крайне нежелательно. Если брать верхний предел меньше 15 С, то мы эагрубляем способ, при этом возможность перегрева незначительна, так как он начинает проявлять себя при температурах около 20 С и более. В способе заведомо выбран верхний предел температур таким(15 С), чтобы исключить перегрев в любыхдисперсных системах, Предлагаемый прирост температур наиболее удобен в работе.Он обеспечивает оптимальную чувствитель 5 ность способа, предохраняет исследуемыйобразец от чрезмерного теплового воздействия.П р и м е р, В качестве дисперсногоматериала был взят оксил алюминия АОз,10 находящийся в двух разных модификациях,которые определялись с помощью рентгеноструктурного анализа. Эти же образцыбыли проанализированы с помощью предлагаемого способа, В качестве индикатор 15 ной жидкости использовали воду итрансформаторное масло. Соотношение количества дисперсного материала и жидкости было взято 2:1. Образец помещали вцилиндрическую (металлическую) ячейку. В20 центр ячейки помещали термометр. Для сообщения теплового импульса ячейку с образцом на 60 с помещали в кипящую воду.Для уменьшения внешних воздействий(сквозняков, касания к холодным предме 25 там и т. д) ячейку после теплового воздействия помещали в термостат, находящийсяпри комнатной температуре. Фиксировалось время повышения температуры на 5, 10и 15 С относительно начальной.30 В таблице представлены результатыэкспериментов, т,е. время разогрева (в с)дисперсных образцов из оксида алюминия,Представленные результаты показывают, что предлагаемый способ фиксирует су 35 щественную разницу во времени разогрева(на 50 и более) между двумя разнымиструктурами одного и того же вещества -оксида алюминия.В предлагаемом способе по времени40 прохождения теплового импульса судят оинтенсивности взаимодействия междутвердой фазой и жидкостью, Эта интенсивность взаимодействия зависит от дисперсности материала, от дефектности его45 поверхности, от ее химической природы,Предлагаемый способ намного проще,чем известные способы, использующие дляисследования структурных особенностейматериалов такие методики, как визуаль 50 ные, с помощью микроснимков или рентгеновского излучения,Формула изобретения 1. Способ определения физико-химиче ских свойств дисперсных материалов, включающий изготовление образца и размещение его в измерительной ячейке, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, образец изготавливают путем смешения дисперсного материала с жидко1656424 Составитель В,Филат Техред М.Моргентал Редактор А.Реви ректор А.Оса Заказ 2048 Тираж 395 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 стью, подвергают его тепловому воздействию путем подачи теплового импульса снаружи через цилиндрическую измерительную ячейку, а о физико-химических свойствах судят по времени увеличения температуры образца на 5-15 С относительно первоначальной.2, Способ по и. 1, о тл и ч а ю щи й с ятем, что образец смешивают с жидкостью до 5 получения вязкотекучего состояния,