Способ осаждения основного карбоната свинца из свинецсодержащих растворов этилендиамина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ивЯ АНИЕ ИЭОБРЕТ ИЯ ЬСТВ 21ехнический ин иь,Изобретение от таллургии свинца, бам выделения сви вых растворов.Цель изобретен ного расхода угле чение производитеСпособ осущес образом. идромеи к спос осится к аст а иэ этилендиаминояют следующим сход во всех опытаколебания кон53 ниэаакторе1000 дм рас газ ч доссвинца ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМГ 1 РИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ( СВИД(56) Патенг Австрии Р 225948кл. С 22 В 13/04, 1963.Патент Австрии У 243311,кл. С 22 В 13/04, 1963. ия - снижение удельислого газа и увелиьности процесса. инецсодержащий раствор имеет близкий состав,ентрацИ не превышаютП р и м е р 1. Процесс ка ции проводят в герметичном р при перемешивании. Загружают щелочного свинецсодержащего вора ЭДА и подают углекислый стандартных баллонов, За 3,5 гают остаточной концентрации растворе 8,5 г/дм. Температу(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ОСНОВНОГОКЛРБО.АТА СВИНЦА ИЗ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ ЭТИЛЕНДИАМИНА(57) 11 зобретение относится к гидрометллургии свинца, в частности кспособам выделения свинца из этилендиаминовых растворов. Цель изобретения - снижение удельного расхода углекислого газа и повышение производительности процесса. В полученную после карбонизации пульпу вводят исходный раствор в количестве 15-257 отпервоначальной загрузки и перемешивают в течение 40-60 мин. превышает 70 фС, расход углекислого газа составляет 8 м, Осадок удовлетворяет требованиям: влажность менее, содержание меди менее 0,0023.П р и м е р 2Начало процесса проводят аналогично примеру 1. После 4 ч обработки углекислым газом достигают остаточного содержания свинца 13,5 г/дм . Газ отключают. В полученную пульпу добавляют 250 дм исходного раствора и перемешивают в течение 60 мин, Остаточная концентрация свинца составляет 10,2 г/дм, Расход углекислого газа 8 м. Оса- док удовлетворяет требованиям: влажность менее 257, содержание меди менее 0,0027.П р и м е р 3. Начало процесса аналогично примеру 1. При достижении за 4 ч остаточной концентрации свинца 7,1 г/да отключают подачу газа25 и загружают 100 дм исходного раствора. После выдержки 60 мин остаточная концентрация свинца составляет2,0 г/дм. Расход углекислого газасоставил 8 м . Полученнйй осадок несоответствует принятым требованинмк продукту, так как содержит более0,0023 меди.П р и м е р 4. Начаьо процесса ана 10логично примеру 1. После 4 ч обработки углекислым газом достигают остаточного содержания свинца 10,6 г/дм.Подачу газа отключают и заливают150 дм исходного раствора. Через40 мин остаточная концентрация свинца составляет 7,3 г/дм. Расходуглекислого газа 8 м . Осадок удовлетворяет требованиям: влажностьменее 25%, содержание меди менее 200,002%,П р и м е р 5. Начало процессааналогично примеру 1. После 4 чобработки углекислым газом достигают остаточного содержания свинца8,4 г/дм, отключают подачу газа изаливают 200 дм исходного раствора.Отбор проб для анализа содержаниясвинца делали через 20, 40, 60,80 мин, Остаточное содержание свинца составляет, г/дм: 20,4; 9,8,8,7, 8,5 соответственно. Полученныйосадок удовлетворяет требованиям:влажность ниже 25 , содержание медименее 0,002 .35, П р и м е р 6. Процесс проводятв герметичном реакторе емкостью200 мл, объем раствора 100 мл. Послеокончания карбониэации достигаютостаточной концентрации свинца 408,3 г/дм, После этого в полученную пульпу добавляют 30 мл исходного раствора и перемешивают в течение 60 мин. Остаточная концентрациясвинца составляет 15.4 г/дм, что 45не соответствует принятым требованиямеП р и м е р 7, Начало процессааналогично примерам 1 - 5. После4 ч карбонизации остаточная концентрация свинца 8,1 г/дм,В полученнуюпульпу добавляют 250 дмисходногораствора и перемешивают в течение40 мин. Остаточная концентрация свинца составляет 7,9 дм. Осадок удовлет 55воряет требованиям: влажность менее25 , содержание меди менее 0,002П р и м е р 8. Начало аналогичнопримерам 1-5. За 3,5 ч карбониэации достигают остато ной концентрации свинца 9,2 г/дм, расход углекислого газа 8 м. В полученную пульпу добавляют 150 дм исходного раствора, и перемешивают в течение 60 мин. Остаточная концентрация свинца составляет 7,0 г/дмОсадок удовлетворя ет требованиям; влажность менее 253, содержание меди менее 0,0023.Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что проведение процесса карбонизации в герметичном аппарате позволяет сократить потери / углекислого газа и растворителя. Добавка исходного раствора (после отключения подачи углекислого газа) в количестве 15-25 от начального объема раствора и обработка ним пульпы в течение 40-60 мин позволяет получить продукты, соответствующие действующим требованиям производства по остаточному содержанию свинца в растворе и качеству свинецсодержащего осадка. Объем добавки исходного раствора менее 15% в указанном временном интервале приводит к снижению остаточной концентрации свинца менее 1 ребуемой, что создает условия для соосаждения металлов-примесей (главнымобразом меди). Объем добавки более/ 25 не позволяет получить конечный раствор с требуемым содержанием свинца (6"11 г/дм). Исходя иэ требований к конечным растворам по содержанию свинца определено и время выдержки 40-60 мин. Выдержка менее 40 мин не обеспечивает протекание процесса до содержания свинца менее 11 г/дм . а выдержка более 60 мин не приводит к заметному повышению степени осаждения металла.Снижается концентрация СО в конечных растворах. При насыщении щелоч" ного раствора ЭДА углекислым газом образование и осаждение основного карбоната свинца происходит при достижении определенной концентрации углекислоты в растворе. Осаждение твердого продукта происходит в условиях снижения концентрации свинца в растворе и эквивалентном увеличении кон" центрации углекислоты, за счет чего равновесие сдвигается в сторону образования основного карбоната свинца. При снижении концентрации до сопоставимых с концентрацией меди и железа значений происходит загрязнение осадка соосоздающимися примесями. ОпытнымСоставитель В,Щерби"инедактор Н.Яцала Техред А.Кравчук Корректор Н.Ревская Заказ 1931 Тираа 394 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Уагород, ул, Гагарина, 1 О 5 16путем установлена величина добавкиисходного свинецсодераащего раствора,которая позволяет частично разрушитьобразующееся при карбонизациисоединение 2 ЭДАНСО. Помимо целеного осалдения карбоната свинца происходит и частичная регенерация растворителя (ЭДА),Предлагаемый способ позволяет сократить время операции (повысить производительность) более чем в 4 раза, расход углекислого газа на единицу продукции (свинец в осадке) на 15-25 Х, а такае упростить операцию регенерации растворителя (ЭДА) за счет снижения расхода СаО. 54352 6 Форм ула изобретенияСпособ осаздения основного карбоната свинца из свинецсодераащнх растворов этипендиамина, включающий обработку раствора углекислым газом иотделение полученного продукта отраствора, о т л и ч а ю щ и й с я 10 тем, что, с целью сокращения удельного расхода углекислого газа и увеличения производительности процесса,после обработки раствора углекислымгазом в полученную пульпу основного 15 карбоната свинца вводят исходныйсвинецсодержащий раствор в количестве 15-257 от первоначальной загрузки и перемешивают в течение 4060 мин.