Способ получения метилцеллюлозы

,Г.СувоИ.М,РоЦЕЛЛ Юсобу пол я может етение относится к споетилцеллюлозы, котора пользопрощение процеспол ьзоза не боне более ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЛОЗЫ(57) Изобручения м Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности получению простых эфиров целлюлозы, а именно метилцеллюлозы, обладающим способностью растворяться в холодной воде с образованием вязких растворов, которые используются в качестве стабилизаторов и эмульгаторов в химической, строи.ельной, пищевой, медицинской и других отраслях промышленности,Цель изобретения - у са.Для осуществления способа исваны следующие вещества:измельченная древесная целлюлоза (ТУ13-7308001-518-84, марка 1) влажностью 56;гранулированный гидроксид натри(ГОСТ 4328-77);конденсат с содержанием желелее 0,02 мг/л и общей жесткостью0,02 мг-экв/л; быть использована в качестве стабилизатора и эмульгаторов в химической, строительной, пищевой, медицинской и др. отраслях промышленности. Изобретение позволяет упростить процесс за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра при молярном соотношении целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равном 1:1,8 - 3,0:5,7 - 8,9, в непрерывнодействующем двухшнековом реакторе смесйтеля при линейной скорости шнеков 0,4 - 1,0 м/с в течение 30 - 90 с при 20- 40 С с последующей этерификацией щелочной целлюлозы, нейтрализацией реакционной среды, промывкой и сушкой целевого продукта. технический хлористый метил, 1 и 11 сортГОСТ 12794-80). Определяют эффективность ис вания гидроксида натрия: СЗ(оснз 1еезнЪ ( где 1 чмон - моль йаОН, взятые на реакцию; уСЗ - степень замещения метилцеллюлозы метоксильными (ОСНз)-группами.П р и м е р 1, В зону загрузки двухшне- С кового реактора-смесителя непрерывного ЬЭ действия (РСШ) с диаметром шнеков 75 С мм, содержащего пять рабочих зон, подают 24,6 лг/и нзмельненноз целлюлозы о о"З- ной влажностью и 17 л/ч водного раствора гидроксида натрия концентрацией 42,4,то соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия й воды, равному 1;1,8:5,9. Температура теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора-смеситея, 14 С, что обеспечивает достижение температуры реакционной массы 300 С, Частотавращения шнеков 2 с, что соответствуетлинейной скОрости шнеков 0,47 и/с., сред нее Время пребывания смеси в аппарате 90с, одвергаясь интенсивным сдвиговцмВоздействиям, целлюлоза в присутствиищелочного резгента активируется, 5,2 мас,ч.активированной целлюлозы загружзют В алкилЯтор Вместимостью 25 л, реактОр Взкуу"мируют и продувают азотом, подают 3,5мзс.ч, хлористого метила. После этого нз"гревают реакционную массу до ИРС. Уети, лировзние проводят в течение 5 ц приф)+;)ОС, Полученный продукт нейтрализу ,ют ЗО-нОЙ соляной кислотой до рН7,ОМ,5, промцвают водой с температурой90 - 95 С до отсутствия качественной;-;аакции на ион хлора (по Ад МОз) и сушат при105 С.Готовый продукт характеризуется степенью замещения метоксильнцми группами 1,4; растворимостью в Воде 99,4, ивязкостью 1,-ного водного раствора 234с 1.Эффективность использоВания Гидроксидз нзтриЯ Ц 77.Гр и м 8 р 2. В зону заГрузки непрерывнодействующего реактора-смесителя подают 24,6 кг,гч измельченной Целлюлозывлажностью 5 ф и 1634 л/ч 46,6-ного раствОрз Гидроксидэ натрия, что соответствуетмолярному соотношению целлюлозы, Гидроксида натрия и воды, равному 1;2,06:5,7,Температура теплоносителя, подаваемого вОубашку для Охлаждения, 26 ОС, что обеспе чивает достижение температуры реакцион 40 о2,75 с, чтО сООтВетствует линейной скорости 0,65 м/с, время пребывания смеси вреакторе-смесителе 60 с,Алкилировэние, нейтрэлиззци 10, промцвку, сушку проводят аналОГичнО примеру1. ЭффективнОсть исп.льзовзния Гидроксидэ нэтрия 73.СЗЬсиз" 1,51; юстворимость в видвг 99,4;вязкость 1,-ного водного раствора 179 сП.П р и м е р 3, В реакторно-смесительнуюмашину загружают 24,6 кг ч измельч 8 ннойцеллюлозы влажностью 5 и одновременно 27,0 лч 44,1-ного водного раствораГидроксида натрия, что соотВетствует МОлярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:3:8,9,Темп 8 ратура резкЦионной массы 40 С, линейная скорость вращения шнеков 0,94 м/с,среднее ВремЯ пребывания смеси 30 с,Алкилирование, нейтрализацию, г ромывку и сушку ОсуществлЯют по примеру 1:Эффективность использования гидроксиданатяя 55,о,СЗрснз)= 1,64; растворимость в воде99,9 вязкость ".-НОГО Водного раствора Го и м е р 4 по известному способу). 80кг тонкоизмельченной древесной целлюло.; зц 40 - 60 мкм) суспендируют в ОООО-л толуола, затем мерсеризуют 126 кг 50 ф 4-ноГо Гидроксида натрия и 50 кг метанола, что оответствуе молярному соотношению10 целлюлозы, гидроксида натрия и водь равному 1:3.,22:7,1 и массовым Отношениямцелл олозы, толуола и целлюлозы и метанола, равным 10,84 и 0,63 соответственно, Затем систему Вэкуумируют При 30 С,Следующее обезвоживание проводят при30 - 60 С, 8 конце обезвоживания. При ко Ором из системы удаляется 400 л жидкости,добавляют ь реэкционнь:Й сосуд 96 кг хлористого метила, алкилируют по заданной20 Гвмперзтурной пр,грамме м 8 жду 60120 С, Степень замещения готового продукта метоксильнцми группами 1,71.Централизацию, промывку и сушку осуществляют ПО примеру 1, Эффективностьиспользовэния Гидроксидз натрия 53 Д.П р и м е р 5(го известному способу). 80кг порошкообрэзной Целлюлозь. Мерсеризовэно после суспендировэния в 1,2 м толув. с 79 кг 50-НОГО водного раствора30 гидроксидз натрия с добавлением 48 кг ме-.танола в дискоабразном непрерцвном смесителе, что соответствует молярномусоотношению целлюлозы, Гидроксида натрия;воды, равному 1:1,94:4,28 и массовым35 отношениям целлюлозы, толуола и целлюлозы и метанола, равным 13 и 0,6 соответственно, Далее проводят обезвоживаниесистемы аналогично примеру 4 и алкилируют 60 кг хлористого метила. Степень заме 40 щения готового продукта метаксильнымигруппами 1,43. Эффективность использоеаниЯ Гидооксидз натрия 73 /о.р и мер 6. Н реакторно-смесительнуЮ.машину з. Гружают 24,6 кгч измельченной45 .,.Зс 5 о И 17 лу,раствора ГидрОксидэ натрия концентрзцией 4,25 с что соответствует молярномусоотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:1,8:5,9. Температура50 реакционной массы ЗОВ. Частота вращения шнеков 1,7 с, что соответствует линейной сооости 0,4 м/с и среднему Временипреб 1 вэния в аппарате 9) с.Алкилирование, нейтрализацию, промыв 55 ку пров 1.дт по примеру 1. Зффактивность использования гидроксида натрия Яо,Саф( нз) "- 1 42 расворимо( ть в воде98,8; вязкость 1)-ного водного раствора1 ОВ) 5 ГСоставитель О. РокачевскаяРедактор М, Петром Техред У,Моргентал Корректор О. Кундрик Заказ 1746 Тираж 318 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская на 64/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 П р и м е р 7. 8 реакторно-смесительную машину загружают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы влажностью 5 О и одновременно 27,0 л/ч 44,1-ного водного раствора гидроксида натрия, что соответствует мо.- 5 лярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:3:8,9. Температура реакционной марвы 40 С; частота вращения шнеков 4,25 с-, что соответствует линейной скорости 1 м/с; среднее 10 время пребывания в аппарате 30 с.Алкилирбвание, нейтрализацию, щюмывку, сушку осуществляют по примеру 1.Эффективность использования гидроксида натрия 55%, 15С 3(оснз) - 1,55; растворимость в воде 99,2; вязкость 1-ного Раствора водного раствора 53 сП.Предлагаемый способ обеопечивает следующие преимущества по сравнению с 20 известными, сокращается расход на 25 - 50 гидроксида натрия и, как следствие, сокращается расход хлористого метила за счет уменьшения скоростей побочных реак 25 ций; исключается применение разбавителя и низкомолекулярных спиртов на стадии активации целлюлозы; сокращается время активации и повышается производительность оборудования; исключается стадия регенерации органических разбавителей; упрощается аппаратурное оформление процесса получения метилцеллюлоэы.Формула изобретения Способ получения метилцеллюлозы, включающий обработку целлюлозы раствором гидроксида натрия и последующую этерификацию щелочной целлюлозы, нейтрализацию реакционной среды, промывку и сушку целевого продукта, о т л и ч аю щ и й с я темчто. с целью упрощения процесса, обработку целлюлозы осуществляют водным раствором гидроксида натрия в непрерывнодействующем двуханековом реакторе-смесителе при линейной скорости шнеков 0,4 - 1,0 м/с в течение 30 - 90 с при 20 - 40 С и молярном соотношении целлюлоза:гидроксид натрия:вода, равном 1:1,8 - 3,0:5,7 - 8,9.