Способ получения аммофоса

)5 С 05 В 1/02, 1/О КОМИТЕТИ ОТКРЫТИ ГОСУДАРСТВЕН.ЬПО ИЗОБРЕТЕНПРИ ГКНТ СССР ТЕНИ ОБ ИСАНИЕ ИДЕТЕЛЬСТ К АВТОРСКОМ(71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета(56) Авторское свидетельство СССРФ 350709, кл, С 05 В 1/06, 1972,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОФОСА(57) Изобретение относится к технологииполучения сложных азотно-фосфорныхудобрений на осиоре экстракционной фосИзобретение относится к технологииполучения сложных азотно-фосфорных удобрений из экстракционной фосфорной . кислоты. Целью изобретения является повышение степени разложения природного фосфата и уменьшение выделения .фтора в.газовую фазу.Пример, В реакторесмешалкой 40 т/ч экстракциониой фосфорной кислоты (51,4 Р 205, 25 Оз и 0,8 Р) обрабатывают предпочтительно при 60-80 С 20-600 т/ч (0,5-;15 ч. нз 1 ч, кислоты) суспензии сульфата кальция в 1-6-ном фосфорнокислотном растворе дигидрофосфата кальция, При этом происходит взаимодействие дигидрофоефата кальция с серной кислотой,.содержащейся в упаренной фосфорной кислоте, и в твердую фазу выделяются сульфат и фтофорной кислоты. Цель изобретения - повышение степени разложения природного фосфата и снижение выделения фтористых соединений в газовую фазу. Способ получения аммофоса осуществляют путем разложения природного фосфата экстракционной фосфорной кислотой, предварительно смешанной с полученной суспензией сульфата кальция в фосфорнокислотном 1 - 6 ф,-ном растворе дигидрофосфата кальция, взятой е количестве 0,5-15,0 ч. на 1 ч. кислоты, при 60 - 80 С, с выделением в газовую фазу фтористых соединений, нейтрализации образовавшейся суспензии сульфата кальция в фосфорнокислотном растворе дигидрофосфата кальция аммиаком, сушки массы в присутствии ретура. 1 табл. рид кальция, 60-640 т/ч образовавшейся смеси перетекает в следующий реактор, куда одновременно вводят 1,5-2,5 т/ч апатитового концентрата (39,4 Р 20 и 3 в фтора. В результате растворения послед- ( него при 70 С (степень разложения 97,7- ф, 99) в газовую фазу выделяется 8-16 кг/ч фтора (0,02 - 0,04 ч. на 100 ч. кислоты) и об- р разуется суспензия сульфата кальция в 1 - 6-ном фосфорнокислотном растворе дигидрофосфата кальция, часть которой (20-600 т/ч) возвращают на обработку фосфорной кислоты, а оставшееся количество (41,5-42,5 т/ч) подают на нейтрализацию а аммиаком. Последнюю осуществляют в две стадии; на первой поддерживают рН массы 2,5-2,8, затем смешивают ее с ретуром и дополнительно нейтрализуют в аммонизаторе-грануляторе, после чего высушивают. В результате получают 40-40,9 т/ч аммофо 1647000са, содержащего 52,5-53% усвояемого Рг 05 и 11,8-12% азота,Показатели стадии разложения природного фосфата в эасивимости от условий предварительной обработки Фосфорной 5 кислоты суспензией сульфата кальция в фосфо рнокислотном растворе дигидрофосфата кальция приведены в таблице. Сущностью изобретения является предварительное (до введения Фосфатногосырья) смешение экстракционной фосфорной кислоты с суспензией сульфата кальцияв 1 - 6%-ном фосфорнокислотном растворедигидрофосфата кальция, взятом в количестве 0,5 - 15 ч. на 1 ч, кислоты, смешениеосуществляют при 60 - 80 С,В процессе предварительного смешения протекают следующие превращения.Взаимодействие серной кислоты, содержащейся в растворе зкстракционнойфосфорной кислоты, с дигидрофосфатомкальция;Нг 504+ Са(НгРО 4)г+ НгО =- = Са 504 пНгО+ 2 НзР 04 (раствор). 25Взаимодействие фторидных компонентов, содержащихся в упаренной зкстракцион ной фосфорной кислоте, сдигидрофосфатом кальция:2 НГ+ Са(НгР 04)г = 30=-. Сарг + 2 НзР 04 (раствор),Снятие пересыщения по Са 504 пНгО иСаРг с осаждением Са 804 пНгО, СаРги продуктов смешенного состававСаЯ 04 рСаРг, 35Эти процессы протекают в отсутствиезерен природного фосфата, введение кото-.рых осуществляется на следующей стадии,благодаря чему предотвращается шламование зерен фосфатного сырья и повышается 40степень его разложения,Одновре енно в результате предварительного смешения достигают осажденияфторида кальция и твердых фаз составагпСа 304 рСаГг, уменьшая таким образом 45выделени фтористых соединений в газовую фазу без введения каких-либо дополнительных осадительных реагентов (солейнатрия, бария, калия).Как видно из данных, приведенных в 50таблице, при предварительном смешениифосфорной кислоты 0,5 - 1,5 ч, на 1 ч. кислоты и суспензии сульфата кальция в 1-6%ном фосфорнокислотном растворедигидрофосфата кальция достигаются наиболее высокие (97,7 - 99%) степени разложения апатита, отвечающие таковым приполучении экстракционной фосфорной кислоты, и, следовательно,. не приводящие к росту суммарного расхода Рг 05 нэ 1 т Рг 05 в аммофосе.При содержании Са(НгР 04)г в жидкой фазе суспензии менее 1% степень разложения апатита, несмотря на его небольшой расход (1,4 т/ч), составляет 95-95,5%, что аналогично достигаемому по известному способу (95,5%) при той же дозировке природного фосфата. Выделение фтора в газ при этом велико (0,06 ч. на 100 ч, кислоты). Указанное обусловлено неполнотой осаждения Са 504 пНгО, СаРг и глСаЯО рСаРг на стадии смешения и кристаллйЗации значительной части указанных солей на стадии разложения фосфата, сопровокдающейся шламованием зерен последнего.Если содержание Са(НгР 04)г превышает 6%, степень разложения фосфата уменьшается до 93,7 - 94,2%, что нежелательно вследствие роста суммарного расхода Рг 05 в производстве аммофоса, а выделение фтора в газ возрастает до 0,09 ч. на 100 ч. кислоты. Снижение степени вскрытия обусловлено уменьшением скорости разложения вследствие увеличения содержания дигидрофосфата кальция в смесипоступающей на взаимодействие с фосфатом; повышение выделения фтора в газ связано с введснием в процесс больших количеств Фосфатного сырья.При малом расходе циркулирующей пульпы (менее 0,5 ч) степень разложения не превышает данного показателя известного способа, одновременно выделение фтора в газ возрастает иэ-за неполноты осаждения солей на стадии. смешения. Увеличение циркуляции свыше 15 ч, на 1 ч, кислоты также нежелательно ввиду выноса непрореагировавших зерен Фосфата на аммониэацию.Уменьшение температуры ниже 50 С благоприятно с точки зрения небольшого выделения фтора в газовую фазу (менее 0,02 ч, на 100 ч. кислоты), однако оно связано с организацией узла охлаждения реакционной массы, Увеличение температуры свыше 80 С приводит к повышению выделения фтора, а также к необходимости подвода тепла извне. Учитывая указанное, диапазон температур 60 - .80 С выбран, как предпочтительный.При осуществлении процесса па известному способу с поддержанием аналогичных соотношений между потоками фосфорной кислоты и апатита степень его разложения составляет 88,1-95,5%, а в газовую фазу выделяется 20 - 40 кг/ч фтора(0,05-0,10 ч, на 100 ч. кислоты).Предлагаемый способ обеспечиваетдостижение значительного повышения (до 97,7-99%) разложения природного фосфата1647000 увеличение на 2-11 по сравнению с известным) и снижение в 1,25-5 раз степенивыделения фтора в газовую фазу. ция аммиаком, сушку массы в присутствии ретура, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени разложения природного фосфата и снижения выделения 5 фтористых соединений в газовую фазу, экстракционную фосфорную кислоту предварительно смешивают с полученной суспензией сульфата кальция в фосфорно- кислотном 1-б-ном растворе дигидрофос фата кальция до ее нейтрализации, взятой вколичестве 0.5-15 ч. на 1 ч, кислоты, при 60-80 С. Формула изобретения Способ получения аммофоса, включающий разложение. природного фосфата экстракционной фосфорной кислотой с выделением в газовую фазу фтористых соединений, нейтрализацию образовавшейся суспензии сульфата кальция в фосфорно- кислотном растворе дигидрофосфата кальСтепеньраэложениль Расход апа. тита, т/ч1 емперату.ра смеше. Характеристика сусленаии соотношение Са(Н 1 РОи)а: ; Са 50 л авестный.Герас ентал оставител хред М.М акт.Дерб орректор В.Гирн аказ 1378 Тираж 309 ВНИИПИ Государственного комитета по изоб 113035, Москва, Ж, РаПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага 10 о,э 0,5 1,о 5.0 1 О,О 15,0 го,о 05 150 22,7: 22,7:1 22,7: 22,7:12271 22,7:1 231:23,1: гз,э:1 23,3: гз 7: 23,7;1 гз 1:4,11:1,351:1.351.О 71.0,71:0,41:О,41:1,351;1;351:1,351:1,З 51;1,351:1.35 98,9 98,6 942 98.6 98,4 97,8 97,7 94,2 93,7 97,0 98,6 9 В,Е 98.9 98,8 99,0 Подписноеениям и открытиям при ГКНТ СССРая наб 4/5