Способ измельчения молибденового порошка

ОЩ 01 И 1)5 В 02 С 2306 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯн втаснвв седвтиьсеи ГОСУДАРСТЩННЫЙ КОМИТЕТ1 В ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ПЛАНТ .СССР(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро по криогенной технике с опытньсч производством Научнотехнического комплексафизико-технип ческий институт низких температур . (72) Р).Л.Гальчинецкая, В.И.Момот, В,И,7(улеГа, 17,Г.Рдбинков и И.С,Р 7 акшуева(56) Батыгин В.Н. и др. Вакуумно"плотная керамика и ее спаи с металлами. М.: Энергия 1973 с.294-296. Изобретение относится к механическим способам тонкого измельчения порошков металлов, в частности молибдена, и может найти применение в технологии изготовления диэлектрических переходников на керамической осно-. ве, например корундовой.Целью изобретения является повышение дисперсности и спекаемости и сокращение времени измельчения молибденового порошка,Для этого по предлагаемому спосо" бу измельчения молибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелющими телами в дисперсионной среде в качестве дисперсионной среды используют жидкий азот при соотношении компонентов загрузки,вес.ч.:Исходный молибденовый порошок 1 2(54) СПОСОБ ИЭМГ 77 ЬЧ ЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГОЛОРО 77 КЛ(57) Изобретение относится к способу измельчения молибденового порошкав барабане шаровой мельницы с мелюгими телами в присутствии дисперсионной среды. С целью повышениядисперсионностч и спекдемости и сокращения времени и: 1 ельчекия, в качестве дисперсиоиной среды используют жидкий азот при следуюг 7 их соотночениях компонентов загрузки,мас,ч.:исходный молибденовый порошок 11жидкий азот 2,9 4, 0-4, 7; мепющие тела44-48, 2 табл,Нидкий азот 4,0-4,7 Мелющие тела 44-48 В.табл.1 приведена зависимость удельной поверхности от измельчения. Максимальный положительный эффект (удельная поверхность 2,5 и /г) от измельчения н жидком азоте получают по примеру измельчения Р 1, отличающемуся соотношением компонентов загрузки (вес.ч.) 1:4,3:46 при заполнении объема барабана на 307:. При весовых соотношениях жидкого дзота в загрузке 3,3 и 5,3 (примеры 2 и 5), лежащих эа пределами предлагаемого диапазона весового соотношения компонентов загрузки, величина эффекта (удельная поверхность) существенно снижается. В первом случае это вызвано загустением пульпы (смесь порошка1645009 3 и жидкости), что затрудняет осаждение частиц порошка в зону измельчения, а во втором, напротив, ее разжижением, в результате чего порошок практически вымыт из зоны измельче 5 ния и иэмельчению не подвергается.Жидкий азот имеет малую вязкость, .равную 0,156 сПз, которая в 2,5 раза меньше вязкости ацетона, равной 0,397 сПз. Благодаря этому повышается скорость осаждения поднятого со дна барабана при его вращении молибденового порошка, который чаще и интенсивней подвергается измельчающему действию мелющих тел, а мелющие тела при этом испытывают меньшее сопротивление дисперсионной среды при падении в зону измельчения после поднятия во время вращения барабана, обеспечивая более интенсивную сдвигающе-ударную нагрузку на измельчаемый молибдеиовый порошок. В результате обеспечивается получение частиц в виде очень тонких плоских лепестков с весьма развитым контуром вместо сферической.йормы йо прототипу, Дан-. ные электронной микроскопии показывают, что отношения наименьшей толщины к наибольшей ширине у частиц порошков, полученных предлагаемым и, известнымспособами,существенно разные (табл.2). Это указывает на существенное прибавление удельной поверхности (табл. 1) по сравнению с35 прототипом.В табл.2 приведены данные электронной микроскопии.Повышение дисперсности дополнительно обусловлено также дроблением час тиц порошка молибдена на более мелкие - интенсивное воздействие мелющих тел в виде ударно-сдвигающих нагрузок при наличии. плоской Формы частицы и ее разветвленного контура 45 в совокупности с наклепом при низкой температуре приводит частицу к дроблению в отличие от прототипа, хотя частица сохраняет пластичность, Благодаря использованию жидкого азота, как нейтральной дисперсионной среды, иначе не взаимодействующей с новообразуюгимися поверхностями частиц молибдена как посредством физической адсорбции, названные поверхности сохраняют высоким приобретенный при измельчении энергетический уровень (в 2 раза выше, чем у прототипа; табл,2), поскольку при последуююх технологич еских операциях, напри мер, спекании, эти поверхности легко освобождаются от адсорбнрованных молекул азота и сохраняют свою высокую активность. Это улучшает спекаемость и приводит к повышению усадки,Усадка молибдена приобычном помоле при 1400 С находится в преде"олах 2,5-4/, а при помоле по предлагаемому способу обеспечивает усадку 6-11 Х. В результате при меньшем количестве добавки молибдена в диэлектрическую пасту возможно получение более плотного металлизационного покрытия.Таким образом, предлагаемый способ .создает также экономию материалов. Сокращение времени измельчения обусловлено. снижением вязкости дисперсионной среды и созданием необходимой и достаточной величины ударносдвигающей нагрузки на частицы молибдена при измельчении за счет выбора соотношения весовых частей порошка, жидкости и мелючих тел в барабане и объема загрузки барабана, Положитель" ный эдФект обусловлен также выбором частоты вращения барабана, необходимой для образования требуемой ударно-сдвигавшей нагрузки, т,е. интенсификации измельчения и придания частицам новой Аормы и размеров. П р и м е р 1. Одну весовую часть (0,3 кг) исходного молибденового порошка марки МЧ ТУ 13-2-204, предварительно отобранного на сите с отверстиями 150+50 мкм, загружают в стальной барабан шаровой мельницы с полезным объемом барабана 9 л. Затем загружают 46 вес,ч. (14 кг) мелюгих тел в виде стальных шаров диаметром 8,7 мм, после чего заливают в барабан жидкий азот втаком коли. - честве, чтобы зеркало жидкости закрыло верхние мелющие тела. При этом жидкого азота в барабане 4,3 вес.ч абарабан заполнен загрузкой на 303 от его полезного объема . Вращают барабан в течение 16 ч с частотой 120+1 Х теоретической критической (частота, при которой возникает центрифугирование и прекращается измельчение). Молибденовый порошок при этом измельчается вследствие перемещения загрузки в барабане и соударения и трения мелющих тел друг с другом и стенками барабана.Удельнаяповерхность,м/г Пример, Загрузка Рбарабана, Х Молибденовый порошок,вес.ч,азот, тела,вес.ц, вес.ч,2,5 1,б 2,2 2,4 1,8 4 б 42 44 48 50 4,3 3,3 4,0 4,7 5,3 30 25 28 35 40 1 2 3 4 5 Таблица 2 Молибденовый порошок Показатель Предлагаемыйспособ Известныйспособ Отношениенаименьшей толщины к наибольшей ширине частицы,п Уровень энергии активации, кДж/моль 1: (1-1, 5) 1: (8-10) 32 5 164500П р и м е р 2. То же, что н в примере 1, Порошок, жидкость и мелющиетела взяты при соотношении весч,13,3:42,П р и м е р 3, То же, что н в при 5мере 1. Порошок, жидкость и мелющиетела взяты при соотношении вес.ч.1:4,044,П р и м е р 4. То же, что и в при Оиере 1, Порошок, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч.1:4,7:48.Н р и м е р 5. То же, что и в примере 1. Порошок, жидкость и мелюгнетела взятыпри соотношении вес.ч.1."5,3;50.Результаты измельчения молибденоного порошка по примерам 1-5 приведены в табл.1 и 2. 20Максимальный положительный эффектобеспечивается при измельчении в жидком азоте при весовом соотношении на1 ч. порошка 4,0-4,7 ч. жидкого азота и 44-48 ч. стальных мелющих тел 25 Ц 6диаметром 8,7 мм и заполнении объема барабана л пределах 28-35 Я (примерк 1, 3, 4, таб,1).Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает увели" чение дисперсности и спекаемости н сокращение времени измельчения. Формула изобретения Способ измельчения малибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелюгрми телами в дисперсионной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности и спекаемости и сокращения времени измельчения, я качестве дисперсионной среды используют жидкий азот при следующих соотношениях компонентов загрузки, мас.ч.:Исходный мопибденовый пороипк 1жидкий азот 4,0-4,7Мелющие тела 44-48