Способ получения кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана

(19 В 25 151) 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Гродненское производственное объединение "Азот", Белорусский политехническийинститут, Институт физико-органической химии АН БССР и Гродненское производственное объединение "Азот"(56) Патент Великобритании йг 1070932,кл. С 01 В 25/26, 1967.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИГИДРАТА ДВУЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА ТИТАНА(57) Изобретение относится к способам получения кристаллического дигидрата двуИзобретение относится к способу получения кристаллического дигидрата двуэамещенного фосфата титана, которой может быть использован в качестве катализатора в реакциях кислотно-основного типа,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта.П р и м е р 1. Смесь 6,5 г двойной соли сульфата титанила и аммония и 17,5 мл 16 М раствора фосфорной кислоты помещают в стеклянную пробирку, которую в свою очередь помещают в стальной автоклав. Исходное молярное соотношение Т 02:Р 205 = 1:7. Автоклав нагревают при 140 С в течение замещенного фосфата титана у-Т (НР 04)2 Х Х 2 Н 20, который может быть использован в качестве катализатора в реакциях кислотно-основного типа. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта. Дигидрат двуэамещенного фосфата титана получают обработкой твердого аммонийтитанилсульфата фосфорной кислотой при 140 - 160 С в течение 14 - 17 ч в автоклаве с осаждением продукта в виде осадка, отделением продукта от маточника фильтрацией, промывкой и сушкой, Целесообразно процесс вести при исходном молярном соотношении диоксида титана и пентоксида фосфора 1: (4-10). Указанные отличия позволяют сократить число операций, повысить выход продукта до 99,5%, содержание основного вещества до 99,8. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 17 ч. Образовавшийся продукт фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат в зксикаторе над насыщенным раствором ВаС 22 Н 20. Согласно данным химического анализа для синтезированного соединения найдено, мас.,ь: Т 02 29,03; Р 205 51,43; Н 20 19,55.Для у -Т(Н Р 04)2 2 Н 20 вычислено, мас.Т 02 28,99; Р 205 51,45; Н 20 19,57,Межплоскостные расстояния рефлексов продукта (рентгенофазный анализ) соответствуют данным для у- Т (НР 04)2 2 Н 20, Зуд равна 50 м /г.2Таким образом, по данным химического и рентгенофазового анализов синтезиро 1634633ванное соединение представляет собой у-Т (НРО)2 2 Н 20. Выход продукта составляет 99.По известному способу кристаллический кислый фосфат титана получают взаимодействием двуокиси титана, сульфата аммония и концентрированной серной кислоты при 120 - 180 С при перемешивании до образования прозрачного раствора аммонийтитанилсульфата, затем раствор охлаждают и обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой при 100-200 С и Т 102:Р 205 = 1:(3 - 7) до образования геля, гель охлаждают, фильтруют, промывают и сушат.Показатели процесса по известному способу представлены в таблице.Примеры, обосновывающие выбранные значения интервалов температуры, времени взаимодействия и соотношения исходных компонентов, представлены в таблице.Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения у-Т (НРОа)2 2 Н 20 эа счет уменьшения времени взаимодействия и расхода фосфорной кислоты и повысить удельную поверхность, содержание основного вещества в продукте и его выход, Проведение процесса при времени взаимодействия ниже 14 ч (пример 9),а также молярном соотношении Т 02:Р 205 ==1:3 (пример 7) снижает содержание основного вещества в продукте, Повышение данных параметров приводит к замедлению5 процесса и увеличению расхода реагентов(примеры 8 и 10). В первом случае это происходит за счет образования смеси ди- имоногидрида двузамещенного фосфата титана, но во втором случае в продукте появ 10 ляется безводный двуэамещенный фосфаттитана,Формула изобретения1, Способ получения кристаллическогодигидрата двуэамещенного фосфата тита 15 на, включающий обработку аммонийтитанилсульфата фосфорной кислотой при140-160 С с осаждением продукта, отделением его от маточника фильтрацией, промывкуисушку,отличаю щийс ятем,что,20 с целью упрощения процесса, повышениявыхода и качества продукта, аммонийтитанилсульфат берут в твердом виде и обработку ведут в гидротермальных условиях втечение 14-17 ч.25 2.Способпоп,1,отличающийсятем, что обработку ведут при исходном молярном соотношении аммонийтитанилсульфата и фосфорной кислоты, равном 1:(4-10)в пересчете на диоксид титана и пентоксид30 фосфора,1634633 о - - о о о в о со Р О 1 О О) ф ф СО 01 СО О 1ОЪ О) ОЭ и) ь о - с о о о ч о О О) й ч ч ч сй ч ч й ф ф й й СЧ (О СО О О ОЪ О О Л ж а СЧ СО О) О) О) СЬ О О 3 О) О) О) О - О Ю Оъ (О ОЪ О 1 О) а Ц о о оф Ов в о о о в О 1 Ф ф СЧ СЧ СЧ Ф У с 2 ф а а е