Ячейка тлеющего разряда для установки спектрального анализа

,30,загпрепаузе,3-454. бок и рабосо стороны Изобретение ной технике и мо металлургической, других отраслях пр трального послойн данных размеров толщины и химиче (порядка нескольк ления однороднос ски обработанной шире- увели- ности льная зряда; ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЪТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,опзрупегпд зоцгце, Арр. ЯрестгчМ 5, 1976, р. 510 - 515.9/.Огтгп, Еи пеце Огпгпепсасцпд1 цг бе орОзсЛе ЕгпззопзреИгаЯрестгосЫгпса Аста. 1968, ч. 236, р. 44(54) ЯЧЕЙКА ТЛЕЮЩЕГО РАЗРЯДА ДЛЯ УСТАНОВКИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА (57)Изобретение относится к измерительной технике для послойного спектрального анализа металлических образцов заданных относится к измерительжет быть использовано вмашиностроительной и омышленности для спекого анализа образцов заи формы, определения ского состава покрытий их микрометров), опредети тонких слоев термичеповерхности, биметаллов и т.д.Целью изобретения является рас ние технологических возможностей, чение надежности и повышение то спектрального анализа.На фиг,1 представлена принципи схема устройства ячейки тлеющего ра размеров и формы, определения толщины и химического состава покрытий (порядка нескольких микрон), определения однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и др, и предназначено для использования в металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности, Целью изобретения является расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение точности спектрального анализа. Ячейка содержит катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок. В катоде выполнена герметизируемая камера для установки аналитической пробы, а в указанной камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, и на рабочей поверхности камеры в направлении к этим каналам выполнен паз. 2 ил,на фиг,2 - вид на анодный патручую поверхность камеры катодакрепления образца,.Ячейка тлеющего разряда содержит (фиг.1) катод 1 и анод 2, Для изоляции анода от катода используется фторопластовая прокладка 3. Жесткая связь катода с анодом достигается тремя металлическими винтами 4 с изолирующими втулками в корпусе катода. Со стороны спектрографа ячейка закрывается кварцевым окном 5, которое с помощью фланца 6 крепится к корпусу анода четырьмя металлическими винтами 7. Анализируемый образец 8 крепится перед отверстием 9 анодного патрубка 10 через фиксирующее кольцо 12 упорным кольцом 13 посредством упорного винта 14. Фикси 1617306рующее кольцо крепится к корпусу катодачетырьмя металлическими винтами 15. Длятвода тепла от катода и анализируемогобразца в процессе работы ячейки применяется водяное охлаждение с помощью каналов 16 в корпусе катода. Для вакуумной1 изоляции служат четыре прокладки иэ силикокаучука 17 - 20, Размер вакуумной прокладки 17 по высоте позволяет установитьанализируемый образец с отклонением раэмеров по диаметру (высоте) -ь 0,4 мм, В процессе работы ячейки инертный газ подаетсянепрерывно через игольчатый клапан по каналу 21 в полость анода 22. Для поддержания постоянного давления газа в полости 15анода используется форвакуумный насос,который откачивает газ через канал 23, Длянаправленного равномерного распределения газового потока по анализируемой поверхности образца рабочая поверхность 20камеры катода имеет паэ 24(фиг.2) глубиной0,2 мм, шириной, равной диаметру отвер. ,стия 25 в катоде,Для создания направленного газового, потока иэ полости анода через отверстие 25анодного патрубку к поверхности анализируемого образца используется форвакуумный насос, который откачивает газ черезканалы 26 (фиг,1) и имеет производительность в 2 - 3 раза большую, чем насос для 30откачки из полости анода,Спектральный анализ химического состава металлических образцов с помощьюпредлагаемой ячейки проводят следующимобразом, 35Исследуемый образец 8 (фиг.1) устанавливают перед анодным патрубком 1 О и крепят к рабочей поверхности камеры катода11 через фиксирующее кольцо 12 посредством упорного кольца 13 и упорного винта 14, 40К катоду 1 ячейки и анализируемому образцу через каналы 16 подается проточноеводяное охлаждение. В ключают форвакуумные насосы, которые откачивают воздух изобъема полости анода 22 и камеры катода через каналы 23 и 26 соответственно до достижения предварительного вакуума 10 ммрт.ст, При достижении указанного вакуумав полость анода через игольчатый клапан поканалу 21 подается инертный газ, который 50и редварител ьно очи ща ется от кислородастружкой магния, нагретой до 500 С, и очищается фильтром очистки от продуктов сгорания магния, Игольчатый клапан позволяетустанавливать необходимое давление для 55 анализа в полости анода 3 - 20 мм рт.ст.Форвакуумный насос, откачивающий газ иэ анодной полости, создает в ней необходимое постоянное давление,Форвакуумный насос, откачивающий газ через каналы 26,создает равномерный направленный газовый поток большей скорости через отверстие анодного патрубка к поверхности анализируемого образца по пазу 24 (фиг,2) рабочей поверхности камеры катода к каналам для откачки газа.Равномерный направленный газовый поток большой скорости создается благодаря большой производительности этого насоса и небольшому расстоянию между патрубком и анализируемым образцом, которое равно 0,2 мм. При большой скоростигазового потока в зоне между.анодным патрубком и анализируемым образцом создается давление ниже, чем в анодной полости, что при больших давлениях газа предотвращает нежелательный побочный электрический разряд между кромками анодногопатрубка по внешнему диаметру и анализируемым образцом, С помощью игольчатого клапана в анодной полости устанавливается необходимое постоянное давление и подключается постоянный источник напряжения (600 - 1500 В) к катоду 1 (фиг,1) и аноду 2, Под действием напряжения в зоне, ограниченной отверстием 9 анодного парубка ианализируемой поверхностью образца. возникает тлеющий разряд, Излучение тлеющего разряда через кварцевое окно 5 регистрируется спектрографом или фотоэлектрическим прибором, После регистрации спектра, перекрывается поток аргона игольчатым клапаном, отключается напряжение от источника питания ячейки, снимается вакуум в ячейке и анализ образца повторяется или устанавливается и анализируется другой образец,Для исследования образцов с плоской поверхностью герметизируемая камера для установки образца выполняется по формеобразца, как показано пунктиром на фиг.1, т.е. форма катода 1 со стороны образца ивнутренняя поверхность упорного кольца 13 выполняются плоскими,Сравнительные данные по точности определения на данной ячейке и прототипепри анализе углеродистой стали при условии анализа О = 600 В, 1= 100 мА, Р:= ",5 мм рт,ствремя экспозиции 1 мин.Относительное стандартное отклонение для следующих интервалов концентраций определяемых элементов в предложенной ячейке составило:Я(0,06 - 0,7%) 0,08; Мп(0,07 - 1,0 ) О,ОЗ,Сг(0,03-0,7 ) 0,08; К 1(0,05 - 0,9 ) 0,03;Си(0,04 - 0,9%) 0,08; А 1(0,08-0,2 ) 0,04.Соответственно для прототипа Я 1 0,12;Мп 0,04, Сг 0,11; М 10,05; Сц 0,10; А 1 0,06,Надежность работы прототипа и предложенной ячейки с понижением давления151730 б 02. 4 иг Составитель И,Зубовэктор Н.ГорватТехред М,Моргентал орректор А Заказ 4113 Тираж 429 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул.Гагарина, 10 газа от 10 мм рт,ст. повышается и делаетсясравнимой примерно при 3-5 мм рт,ст. Формула изобретения Ячейка тлеющего разряда для установки спектрального анализа, содержащая катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок, образующий с катодом разрядчый промежуток, о т л и ч аю щ а я с я тем что с целью расширения видов исследуемых образцов, повышения надежности и точности спектрального анализа, в катоде ячейки выполнена гермети зирующая камера для установки аналитической пробы, в камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, а на рабочей поверхности камеры в 10 направлении к этим каналам выполнен паз.