Способ получения натриевой соли 1, 2-этандисульфокислоты

Номер патента: 1616906

Авторы: Булат, Коротченкова, Пассет, Резникова

ZIP архив

Текст

(57)ничеспосо1,2-э СПОСОБ ПОЛУ ТАНДИСУЛЬФО Изобретение ких соедине ба получени касается ий, в ча серооргтностий соли натриево слоты и тандисульфо спользуеерез 2 сутсоли, Продук3 воды, сушатта 87,07 на тся к органич Изобретение отнокой химии, а именно улучшенномуриевой соли 1,2ЭДСК), испольграфии, произ- качестве полуГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ, (56) Фельдман И,Х, идр.Получение нат риевой соли этандисульфокислоты. Медицинская промышленность, 1964,Р 4, с,29-30. ЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИКИСЛОТЫ способу получения наэтандисульфокислотызуемой в цветной фотводстве полимеров и продукта в синтезе противоалкогольного препарата гемитиамина, и можетнайти применение в медицинской и химической промьппленности.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты,заключающийся в том, что водный раствор сульфита натрия кипятят в течение 24 ч с дихлорэтаном, выделившийся осадок отфильтровывают, высушивают. К маточнику вновь добавляют сульфит 1)5 С 07 С 303/32, 309/О мой в цветной фотографии, производстве полимеров и как полупродукта всинтезе гемитиамина, который можетбыть использован в химической и медицинской промьппленности. Цель изобретения - интенсификация процессаи повышение качества целевого продукта. Процесс ведут взаимодействиемдихлорэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении в присутствии катализатора межфазного переноса. В качестве последнего желательно использовать цетилтриметиламмоний бромид или цетилпиридиний хлорид. Эти условия обеспечивают высокую конверсию 11 аЯОЗ, сокращают продолжительность процесса в 10 раз иповышают чистоту продукта до 98993. 1 з,п. ф-лы, 2 табл,натрия и дихлорэтан и чполучают вторую порцию тперекристаллизовывают ипри 140 С Выход продукдихлорэтан с содержанием основноговещества 91-927,Недостатками данного способа является большая продолжительность процесса, невысокое качество целевогопродукта.Цель изобретения - интенсификацияпроцесса за счет сокращения его продолжительности и повьппения качествапродукта.Поставленная цель достигается тем,что водный раствор сульфита натриявводят в реакцию с 1,2-дихлорэтаномпри температуре кипения реакционной1 Ь 16906 Т а б л и ц а 1 Сггнень превращения в зявисимс стор впрмени цооведрия реакции 1 Катализатор1 68,0 Без кагализаторя Триэтилбензилям 70,1 бо 72,6 моний хлорид Тетрябутиламмоцпй бромид Цетилтриметиг-. аммоний .бромид Цетилпиридиний хлоридТриб ензилямие:.. о 37,2 82,87 97 789 86,5 76,5 93,5 87,6 81,3 ияссы в присутствии межфазных катялизятороп (МйК), например цетилтрииетиламмоний бромида или цетилпиридиний хлоридя, выдерживаю. при перечешивяции в течение .-5 чполученцьпд родукт реакции выделяют фильтрациеййпри 0-5 С, Очищают продукт перекристаллизацией из воды,Приме р 1. К 273 г (02 г/ 1 О моль) сульфита натрия, растворенного в 100 мл воды при температуре 60 - 70 С, добавляют 8 мл ,10, г) диХлорэтяця и 1,1, г (0,003 моль) цетилтриметиламмоний бромида, 1,Реакционную массу при перемешива 4 ии доводят до кипения и выдерживают при этой температуре (окопо 90 С) в течениеч до исчезновения маслянистых капель дихлорэтана,Полученный ряствор нятрие. ой соли 1,2-этандисульфкиьлоты улаживают до 70-80 мл,охляждяют при 5 С в течение 2 ч, Выделившийся осадок отфильтровывают,промывают 2-3 раза небольшим количеством 25 изопропилового спирта для отмывки от катализатора. Продукт перекристаллизовывают из воды (1:13) сушат при 120-130 С, Выход нятриево: соли этяндис тльскисло ты .,9-20 г (88-89%), 30 :читая ня дихлорэтан, с содержанием основного веще.тва 98-99(мегодОбъемного титрования).:спериментальные данные по обоснованию выбора предлагаемых катализаторов межфазного переноса приведены в таблице 1 и получены в условиях, аналогичных примеру 1(концентрации реагентов, молярные количестваКФК),Б табл.2 приведены результаты других опытов.Таким образом, предлагаемый способ позволяет добиться наиболее полного превращения сульфита натрия вконечный продукт, значительно сократить продолжительность процесса (в10 раз) и повысить чистоту продуктадо 98-99%,Ф о р м у л а изобретенияСпособ получения натриевой соли 12-этацдисульфокислоты взаимодействием дихларэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, последний проводят в присутствии катализатора межфазного переноса.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве межфазного катализатора используют цетилтриметиламмоний бромид или цетилпиридини . хлорид.1616906 Т аб лица 2 Опыт Содержание, г Выход наДХЭ,7,11 аЯОА Дихлор- Натриевая этан соль ЭДСК 2 27,3 10,04 20,85 87,78 3 26,8 9,84 20,64 88,65 4 27,5 10,30 21;80 89,45 5 27,2 10,00 20,85 88,12 Составитель Т.ВласоваТехред М.Дидык Корректор Л,Бескид Редактор Н.Киштулинец Заказ 4093 Тираж 334 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениями открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,101

Смотреть

Заявка

4642371, 25.01.1989

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

КОРОТЧЕНКОВА НИНА ВАСИЛЬЕВНА, БУЛАТ АЛЕКСАНДР ДМИТРИЕВИЧ, РЕЗНИКОВА НАТАЛЬЯ РАЗУМОВНА, ПАССЕТ БОРИС ВИКТОРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 303/32, C07C 309/05

Метки: 2-этандисульфокислоты, натриевой, соли

Опубликовано: 30.12.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1616906-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-1-2-ehtandisulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли 1, 2-этандисульфокислоты</a>

Похожие патенты