Способ определения хрома (iii) в растворах

(51 К АВТОРСКОМ прих,-26Бюл, М 46й научно-исследт че ной металл метальной от ва- ургии И,А,Попова,Михина, М.СА,Т,Мороз пколегированМетоды опОМА (111)я к аналити к спосоприх и аллур тную часть створа поу вместит 10 см3 СцБОф 5 НО, ора гидроГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЕЦТИЯПРИ ГКНТ СССР СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯВ РАСТВОРАХ(57) Изобретение относитической химии, в части Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения хрома (111) в сутствии хрома (Ч 1) в раствора может быть использовано в мет гической и машиностроительной от" раслях промышленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматирования.Цель изобретения - повышечие точности и чувствительности определения хрома.П р и м е р 1, Аликво 10 смЗ анализируемого ра мещают в коническую колб мостью 500 см , добавляюУраствора сульФата меди ( 10 г /дм.), 50 см раств м определения хрома (111тствии хрома (1 Ч) в растможет быть использовано ргическои и машинострои раслях промышленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматированияЦель изобретения - повышение точности и чувствительности определения хрома. Способ заключается в титровании анализируемой пробы раствором соли Мора при добавлении сульФата меди с концентрацией (2,2-6,5) 10 г/смс надсернокислого калия (2,2-3,3) х х 10 г/см, гидроксида натрия (2,2-4,3)10 г/см . Чувствительносгь определения хрома составляет 0,50 г/дмСгО, точность определения - 8,0%. 2 табл,НаОН, 150 г/дм з) а надсернокислого ка 5 г/дмз) и воды до о проводят контрольный ние в реактивах веихся растворами .соликсида натрия (25 см растворлия (К 2 БОр 2объема 230 смлОдновременнопыт на содержаществ, нитрующМора.Анализируемый раствор кипятят10 мин, при этом выпадает черный осадок гидроксида меди (Сц(ОН, затем его охлаждают до 50 - 60 С.К содержимому колбы приливают 50 см серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 35 минпри этом происходит разложение надсернокислого калия. Раствор охлаждают, добавляютКон Концентрация Сп 804х 5 ао,гди т 10 2: р д 0,9 г/см г 0,060,020,020,02анализа нецелесообразно;голубая окраска раствора за Сц , что мешает точке перетроваиии, разрушение относим количеств Казсоа увеличиельность анализа, болване ХаОН неоправданно увеличивают отн 0,420,500,500,50Проведениеусилиьаетссчет ионовхода при ттельно большпает продолкитколичестварасход кисл 2,22 2 222 ф 2 2,7 с 2,2 2,24 4,4 56,5 р и и .е ч а н н е . введено 0,5 г 1 дн Сс 1111) в пересчете на Сто5 3 1613910 см 5 0,073-ного раствора дифениламинссульфоната натрия и титруютО, 1 н раствором соли Мора до перехода синефиолетовой окраски в зеле 5ную, В исходном растворе определяютсодержание хрома (Ч 1) одним из известных методов,Определив в растворе содержаниеСг ,Ч 1) и суммарное содержание обеихформ хрома, находят содержание Сг(Ч 2-Ч 1)Тгебоф /СгОз 1 000Г10Ъ 5- СОД 0,5200 г/ргде Ч 1 - объем раствора соли Мора,пошед 1 ций на титрование10 см анализируемого раст 5вора после окисления Сг(111) до С 1 (Ч 1) смЧ - количество раствора солиМора, пошедшее на титрование раствора контрольногоопыта, см 9;Т ) /СгОп - .титр раствора солие +Мора, г Сг 05,1000- коэффициент для пересчетаконцентрации Сг (111),3ьг/дм3010 - количество раствора, взятого.для анализа, см;СгО - содержание в анализируемомрастворе хромового ангицриЭда, г/дм;0,5200 - коэффициент для пересчета Сг (1 Ч) на Сг (Ш).Относительная погрешность определения составляет 8,07 Минимальноопределяемая концентрация - 0,5 г/дмСг (111) в пересчете на Сг 05.40 В табл.1 и 2 приведены примерывыполнения способа,Как видно из табл.1 только приконцентрации сульфата меди (2 2-4 Ът6, 5) 10 г/см , надсернокислогокалия (2, 2-3, 3)10 г/см и гидроксида натрия (2,2-4,3) 10 г/см Рчувствительность определения хромасоставляет 0,5 г/дм Сг (114) в пересчете на Сг 09, а точность определения - 8,0 отн.7.,По прототипу чувствительностьопределения хрома составляет0,96 г/дм в пересчете на Сг 05, аЭточность определения - 11 4 отн 7,уаТаким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет в 2 раза повысить чувствительность определения хрома и в " 1,5 раза повысить точность его определения,Формула изобретения Способ определения хрома (111)в растворах, включающий титрованиеионов, содержащих хром (Ч 1), раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфоната нат 1)ия, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности ичувствительности определения хрома,-окисление хрома (111) до хрома (Ч 1)Ведут в присутствии сульфата меди сконцентрацией (2,2-6,5) 10 4 г/смнадсернокислого калия с концентрацией (2,2-.3,3)10 г/см и гидроксида натрия с концентрацией (2,24,3) -10г/смз,Таблипа 1зяков ектор 0.1 ипл Заказ 3890 Тираж 493 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Пример,Я Введено Сг (111)в пересчете наСгОа, г/дм 0,50 4,24 8,00 Найдено Сг,(111)в пересчете наСгО , г/дм 0,50 4,24 7,99 1 ю Я