Способ получения солей нитрония

Номер патента: 1608250

Авторы: Курамшин, Паракин, Устюгова

ZIP архив

Текст

Электр олиз прекращают, пер ер аботав полностью введенный в электролит окисел азота. Анолит переливают из электролизера в кристаллизатор, где смесь выдерживают в течение 30 40 мин при (-20) в , (-10) С. Б случае, если продукт реакции плохо кристаллизуется, часть азотной кислоты отгоняют в вакууме водоструйного насоса, Выпавшие кристаллы отделяют на воронке с пористым стеклянным фильтром, промывая его двумя порциями по 80-100 мл абсолютного 10 хлористого метилена и высушивая при 40-80 С в вакууме водоструйного насоса. В маточный раствор вводят дополнительное количество исходных реагентов и полученный раствор вновь подвергают электролизу. 20Описанным способом получены следующие соли нитрония: тетрафторборат нитрония, перхлорат нитрония,фторсульфат нитрония, трифторметансульфонат нитрония, гексафторФосФат нит рония, гексафторарсенат нитрония,гексафторантимонат нитрония, пиросульфат нитрония, гексаФторсиликат нитрония.В таблице представлены примеры 1-9 получения солей нитрония с приведением технологических параметров и достигаемый при этом положительный эффект.Полученные предлагаемым способом соли нитрония идентифицированы по данным ИК-спектроскопии и результатам элементного анализа. ДанныеИК-спектроскопии указывают на наличие полос поглощения, соответствую+40 ших колебаниям иона нитрония ИО (ч, см : 570, 2360). Полос, характерных для иона нитрозония, не наблюдается. Из таблицы видно, что предлагаемый сгособ получения сс,ей нитрония основан на использовании доступных реагентов, одностадиен и позволяет получать широкий ассортимент солей нитрония с выходом, достигаюшим 88,77 по току и 99,1 Ж по веществу. При этом обеспечивается их высокая чистота, гарантируется отсутствие солей нитрозония, значительно, дс 1,06 ч, сокращается время электролиза и до 26,8 Ач на 1 моль продукта расход электричества.Исключение необходимости регенерации маточного раствора делает возможным организацию непрерывного производства. Формула изобретения1. Способ получения солей нитрония электрохимическим окислением раствора, содержащего концентрированную азотную кислоту, анион сильной кислоты, в диафрагменном электролизере с выделением продукта при охлаждении, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью увеличения выхода по току и по веществу солей нитрония, раствор дополнительно содержит двуокись или трехокись азота, а в качестве источника аниона сильнойкислоты используют их третичные или четвертичные аммонийные соли общей формулы(А 1 К 311 Н)о А или (А 1 К 11) иА в где А 1 Кэ- метил, этил или н-бутил;А" - ВГ, С 10; БОзР; БОСГ;РР 612, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве анода используются металлы платиновой группы или металлооксидный электрод,(О Ча а .Ф (Ч О СО Фн- с (ц л " а л а оо но О у) з 2 щ сОО СОХ ЮО л л мСОа МО ОСОо1о хС ЦоЦох щэ 1 (л 1 В 1 С О эР 31 в ощ э Д Л У а эх э о х Х й э о э а Фэ ф эка сооу Ф ох а э а 1 К Э 6( й

Смотреть

Заявка

4465240, 22.07.1988

КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ПАРАКИН ОЛЕГ ВАЛЕНТИНОВИЧ, УСТЮГОВА ИРИНА АЛЕКСАНДРОВНА, КУРАМШИН РАФАЭЛЬ САФАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01B 21/084, C25B 1/00

Метки: нитрония, солей

Опубликовано: 23.11.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1608250-sposob-polucheniya-solejj-nitroniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей нитрония</a>

Похожие патенты