Способ получения плавов хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов

(71) Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР(56) Ыя 1 ег Н.Ь., РХепдав Я.И, ТЬе зуп 1 Ьеяв аль ;:.горегИез оГ Ье апЬуйгоиз ЬехасХого 1 йапафея оГ гцЫИцш апй сезцш. - Сапайхап Юоцгпа 1 о 1 С 11 еппя 1 гу, 1963, У 41, У 6, р. 1548.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВОВ ХЛОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ С ЛЕГКОЛЕТУЧИМИ ХЛОРИДАИИ ПОЛИВАЛЕНТНЫХ ИЕТАЛ(57) Изобретенлургии и физичиспользовано длкомпоненты котсличаются летуч к метал"может бытьплавовельно раз- ературами е относитс ской химии полученияых значиттями и тем таллурт быть авов,о раз- атурами еталлов ж аи сыщени арами гколе-.и тетра олибде пе вленияЦельювоэмож создлава эобретения являетсности образованиясостава с одновремпроцесса и повышеельности.осуществляют сл хлорид бидияотвеча- интеэиющей по хиометзаданного ием ег упрощение произв одиСпособ разом. бедую ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ А ВТОРСНОМ,К Изобретение относится гии и физической химии и использовано для получен компоненты которых значи личаются летучестями и т плавления и позволяет создать возможность образования плава заданного состава с одновременньи упрощением процесса и повышением его производительности. Способ осуществляют путем на. сыщения хлоридов щелочных металлов нарами легколетучего компонента в герметичном сосуде с двумя зонами нагрева: первую зону с хлорнда щелочных металлов нагревают до температуры расплавления солей, а зону с легколетучим компонентом нагревают, в течение 1-1,5 ч до температуры первой зоны, затем продукт быстро охлаждают, Предложенный способ позволяет получать плавы хлоридов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава при повышении производительности, время проведения процесса 1 -1,5 ч . 2 з.п . ф-лы,ил., 1 табл.Плавы хлоридов щелочных с легколетучими хлоридами п лентных металлов получают н хлоридов щелочного металла легколетучего компонента. Л тучий компонент, в частност хлорид титана, пентахлорид на илн пентахлорид тантала щелочного металла: калия, р или цезия берут в пропорци ющей заданной концентрации руемого плава, но не превыш легколетучему компоненту стрического состава двойных соединений,и помещают в герметичный сосуд,На чертеже изображен сосуд.Сосуд изготовлен из тонкостенного(1 мм) кварцевого стекла и состоит:иэ зоны 1, в которую помещают хлорид щелочного металла (т,е, труднолетучий компонент) и обогревают печью 2, и зоны 3, в которую помещаютхлорид поливалентного металла (т.е.легколетучий компонент) и обогреваютпечью 4,Поскольку процесс ведут при температуре расплавления хлорида щелочного металла, соль загружаюткрупными кусками, практически неподвергая ее гидролиэу.Нагревают сначала хпорид щелочного металла (эону 1) до температурыТ расплавления соли в течение 510 мин. Затем в течение 1-1,5 ч постепенно нагревают зону 3 с легколетучим компонентом от комнатной температуры до конечной Тп конечн. так,чтобы температура всего устройствастала одинаковой, В ходе нагревазоны 3 температуру зоны 1 поддерживают таким образом, чтобы обеспечитьжидкое состояние системы зоны 1.В ходе процесса температура Тостается примерно постоянной, а Тнепрерывно повьппается, Когда температура зоны 3 в ходе ее нагреванияв течение 1-1,5 ч достигает температуры эоны 1 (или превышает ее нанесколько градусов, т.е. Т копечп, ) Т конечн, ), процесс прекращают, быстро. охлаждая сосуд с плавом,Плавы заданного состава готовятв температурном режиме, обеспечива"ющем жидкообраэное состояние системы, в зоне с хлоридами щелочных металлов, давление насыщенных паровлегколетучего компонента 2-6 атмт.е. в режиме, обеспечивающем высокие скорости взаимодействия с образованном двойного соединениями Охлаждение всего реакционного сосудаможно осуществлять быстро (например,в воде), поскольку десорбция легко"летучего компонента из плава затруднена вследствие термодинамическойвыгодности процесса образованиядвойного соединения, а также потому,что синтез плава заданного состава30 35 40 45 колетучего компонента используют тетрахлорид титана, пентахлорид мо/либдена или пентахлорид тантала.3. Способпопп, 1 и 2, о тлич а ю щ и й с я тем, что в качестве хлоридов щелочных металлов исполь зуют хлориды цезия, рубидия или калия. 5 10 15 20 25 проводят без избытка легколетучегокомпонента. В таблице 1 представлены данные, подтверждающие получение плавов хлоридов щелочных металлов с легко- летучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать хлориды щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов заданного состава при одновременном упрощении процесса за счет исключения операции тщательного измельчения и просеивания хлоридов щелочных металлов, операции удаления легколетучего компонента из плава, необходимых для осуществления известного способа (в предлагаемом способе легколетучий компонент берут строго в заданном соотношении, плав получается в виде куска, а не мелкого порошка) и при повышении производительности процесса время проведения процесса в предлагаемом способе 1- 1,5 ч, в известном - более 12 ч,Формула изобретения 1. Способ получения плавов хлори- дов щелочных металлов с легколетучими хлоридами поливалентных металлов, включающий насьпцение предварительно нагретых хлоридов щелочных металлов парами легколетучих компонентов в герметичном сосуде, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це" лью создания возможности образования плава заданного состава с одновременным упрощением процесса и повышением его производительности, хлориды щелочных металлов нагревают до температуры плавления, а пары легко- летучего компонента берут в пропорции, отвечающей заданному составу, и насьпцение ведут в течение 1-1,5 ч.2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве лег1594 41 тав плевемас.Х Хло Хлорнд щлочногометалла а 3 легк мя на Ва эо тучего ме тконечн. ач с т 1 735 С 1. ЭЭ С 1, Зз ттс 1,ттс 1 аттс 1т 1 С 1 735 68 730 69 20069 С 1+ 33 С 1+ ЗЭ С 1, Э о т 1 С 1, зэ ттс 1+ ЭЗ 85 КС 1 СвС 55 755 )о . 710 т 1 с 1 ттс 1 60 т 101, и Т 1 С 1 5 Мос 1 в 30 Мос 1 р 24 КС 1 т 1 С 1МоС 1,МоС 1таС 1,285 85 84 вС 1 79 5 тас 14 аС 1/ П р н и е ч в н н е, Нагрев воны 3 осуществляют постепенно Составитель А, Бедактор Н. Гунько Техред Л.Олийнык говская Корректор ипенк о"Заказ 2810 Тираж 399 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб , д. 4/5 ГКНТ ССС Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,О