Способ получения сульфидов хрома

. СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК А 1 139 19) УДАРСТВЕНН иэОБРетени ГКНТ СССР КОМИТЕТотнРытиям ЕН териалове,Лавренко епаратив ной Под ред. с, 137,здова С,П,ургиздат, 19 СУЛЬ относится к хи неорганическти к способам их ве получрете ома. Ц ижении родукте ти и,уп ствляют ель изосодерповышощениследуюхрома н ни сп щим и серы,месь порошков ома и серы, взя количествах, посемешивания загруй контейнер из снабженный карма"го затвора,в нагретую и 350-420 С в тем температуру 80-920 С и выИзобретениой технологи частности к тых ввивалентн ательного пер в металлическ льфидов хром Цель изобре ния серы в ц ние производ ения - сниж веющеи стали,ля гидравличеснтейнер помещаи выдерживаютие 7,5-8,5 ч.и поднимают до е ие содере, повыко ют пр За 8 евом продукельности и рощение еч процесса,Способ осуразом. ече щим ествляют сл в ОПИСАНИЕ ИЭ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт проблемдения АН УССР(56) Руководство по прнеорганической химии.Г. Брауэра, М., 1956,Самсонова Г.В., ДроСульфиды, - М.; .Металл с. 139.(57) Изобретениеческой технологиществ, в частносния сульфидов хрния состоит в снсеры в целевом ппроизв одит ель носса. Способ осущеобразом. Смесь порошк относится к химичеснеорганических вещеспособам получения С 1/12, С О 1 С 37/ООвзятых в эквивалентных количествах,после тщательного перемешивания загружают в контейнер из нержавеющей стали, снабженный карманом для гидрав лического затвора из оксида бора.Контейнер помещают в нагретую печь и выдерживают при 350-420 С в течение 7,5-8,5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 880-920 С и выдер" живают при ней в течение 3,5-4,5 ч, После охлаждения до комнатной температуры из контейнера выгружают пористую спекшуюся массу черного цвета Спек измельчают и устанавливают состав целевого продукта методом рентгенофазового анализа. В состав продукта входят следующие сульфиды хрома: СгЯ, Сг УБЕЙ, СгзБф, СгЯзр, СгРзт,трф Способ позволяет получать сульфиды хрома с остаточным содержанием серы на уровне, 0,01 мас.Х, упрощает аппаратурное оформление процесса за счет совмещения в одном технологическом цикле синтеза и очистки целевого продукта. 1 табл.держивают контейнер в этих условиях в течение 3,5-4,5,ч. После охлаждения печи до комнатной температуры контейнер раскрывают и выгружают по"5 лученный продукт, который представ.- ляет собой пористый спек черного цвета. Спек. измельчают,в ступке и анализируют рентгенофаэовьи методом. Целевой продукт представляет собой смесь сульфидов хрома различного состава.П р и м е р 1, Порошок хрома и серы в количествах, рассчитанных для получения сульфида-состава СгЯз 15 (52% хрома и 48% серы), просеивают через сито 50 мкм, смешивают в баночном смесителе с шарошками в течение 3 ч и загружают в контейнер с нижним карманом. В карман контейнера засыпают песок. На песок ставят стакан из нержавеющей стали и зазор между ним и карманом заполняют борным ангидридом. Контейнер помещают в нагретую печь и выдержива ют при 350 С в течение 7,5 ч. При этом борный ангидрид плавится и обеспечивает герметизацию реакционного объема контейнера. Сера внутри контейнера плавится и обеспечивает реакционный контакт с порошкомхрома.Затем температуру в печи поднимают до 880 С и выдерживают контейнер при ней в течение 3,5 ч для прохождения дальнейшего взаимодействия серы и хрома в условиях повышенной диффузионной подвижности. атомов.При этой температуре сера кипит (т. кип. = 444,6 С) и при давлении в реакционном объеме выше атмосфер"40 ного пара серы проходят через плавкий затвор и сгорают в объеме печи. Таким образом из продукта реакции могут быть удалены остатки непрореагировавшей серы.45После охлаждения контейнера до комнатной температуры разбивают плав борного ангидрида в кармане, снимают кружку и выгружают полученный продукт в виде пористого спека чер 50 ного цвета.,Спек измельчают в агатовой ступке. Состав целевого продуктаустанавливают по данньк рентгенофазового анализа,Результаты анализа, а также .све"дения о других примерах,практичес"кого осуществления способа представ-ленй в таблице.,Как видно из таблицы, предлагаемый способ обеспечивает получениесульфидов хрома с остаточным содер. -жанием серы на уровне 0,01 мас.%,что существенно ниже, чем в известном (,. 6%). В условиях технологического режима способа, отличного отпредлагаемого может иметь место на"рушение герметичности контейнера ивозгорание серы или налипание продукта реакции на стенки контейнера,а также существенное повышение содержания остаточной среды в целевомп родукте.Предлагаемый способ позволяет повысить.производительность за счетуменьшения времени синтеза с 24 до11-14 ч и упрощает аппаратурное оформление процесса ввиду исключения операций вакуумирования и запаиванияампул и совмещения в едином технологическом цикле операций синтеза сульфидов хрома и их очистки от непрореагировавшей серы Формула изобретенияСпособ получения сульфидов хрома, включающий смешение порошков исходных элементов, термообработку смеси и очистку целевого продукта от непрореагировавшей серы, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания сЕры в целевом продукте, повышения производительности и упрощенияпроцесса, термообработку смеси проводят в две стадии, первую - при 350-420 С в течение 7,5-8,5 ч, втоорую - при 880-920 С в течение 3,5- 4,5 ч в условиях герметизации реакционного объема с помощью затвора из оксида бора.1594139 1 арвнвтрм способа Ооквэателн по претеару нээвстясму предлагаемому 2 3а 6 7 Ренпервтура прсменуточнойвнпврккн, С 300 350 7,0 7,5 400 а 5 о аоо 400 Време выдерэкн ч 8,0 8,5 8,0 9,0 Температура окончателъногосннтеэа, фС 000 900 920 950 Арене амдеракн, ч 24 4,5 4,0 5,0 Рентгенофвэовмй составпродукте Сг 8 Сгй Сей Колнчестао непроревгнроавэней серм, нвс 2 60 0,0 0,01 0 О 0,2 0,0 Составитель Б. НиршаТехред Л.Олийнык Корректор Л. Бескид Редактор Н. Гунько Заказ 2810 Тира 7 к 40 б ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская набэ д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.укгородэ ул. Гагарина,101 СгтйСг 48СгтйарСгг 8 этр Рвэгер" 8803 5н аоэгора-яне сермСгй Сг 88 .Сг 8 Сгт 8 эр Сг,8 Се 8Сгэ 8Сг ВэСгтй,р СгтйСг 8Стэй 8Сг,8 р РаэгвЗэча" 3 Овоэгораннесерн Ст 788Сг 83Стэй игр Орочнмйспек нпрнпеквнне продукта кстенкамконтейнера