Способ получения пенталитийалюмината -модификации

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) (11) ТЕНИ АВТОРСКОМУ С ЛЬС ГВУ И 2зовано в термоядерной энергетике при изготовлении бланкетных тритийвоспро- изводящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов, обладающих ионной сверхпроводимостью. Цель изобретения - упрощение способа и сокращение длительности процесса, Для этого смешиваюткарбонат лития, взятый в избытке 3-5 мол.Х от стехиометрически необходимого количества, с оксидом алюминия и обжиг на первой стадии проводят при 740- 780 С с последующим иэмельчением продукта, а обжиг на второй стадии - при 770-820 С. Изобретение позволяет сократить длительность процесса, упростить процесс подготовки, смешивания ь" и загрузки шихты на воздухе. 1 табл. й химии.Куран и В.В в,Громов ш, 1 НИЯ ПЕНТАЛИТИИАЛЮИИтносится к произских соединений может быть испол(57) Иводстлития ПОСОБ ПОЛУЧР-МОДИфИКжзобретениеу неоргании алюминия с Изобретение относится к производству неорганических соединений лития и алюминия и .может быть использовано в термоядерной энергетике при изготовлении бланкетных тритийвоспроизводящих материалов, а также в электротехнике для производства материалов,ающих ионной сверхпроводимостью,ель изобретения - упрощение спо" соба и сокращение длительности процесса.П р и м е р 1, В качестве исходных компонентов использовали карбонат лития 2,2 СО квалификации осч и оксид алюминия М-А 20 марки для спект-. рального анализа, Исходные компоненты в количествах 96,57 г,.21 СО (4 мол,7. избытка по отношению к сте-. хиометрическому количеству 92,36 г облад ЦГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР ОПИСАНИЕ:А 10 э = 5:1) и 25,49 г А 20 смешивали и подвергали совместному помолуна воздухе в планетарной мельнице втефлоновых барабанах с агатовыми шарами при, соотношении материал: шары1:4 в течение 10 мин до размера частиц 1-3 мкм, Затем смесь засыпалив тигель из никеля и обжигали в вакуумной печи СШВ.2,5/25 в течение1 ч при 760 + 10 С и давлении 4 Па.После этого полупродукт. извлекали иэтигля и проводили его промежуточноеизмельчение на воздухе в планетарноймельнице в тефлоновых барабанах сагатовыми шарами при соотношении материал:шары 1:5 в течение 10 мин доразмера частиц 1-3 мкм. Затем смесьзасыпали в никелевый тигель и обжига1564115 л 1 в вакуумной лака СШВ,2,525 в т чение 2,5 ч при 800 + 12 О С и давле-. н и 4 Па, Рентгеновским методом (дифр ктометр ТУКМ, фильтрованное излуч ние Ск В точность определения 3%) олределяли фазовый состав полученного продукта. Результаты свидетельствуют о том, что получено соединение 1-ЬьвА 104. с чистотой 98%. Одновре 10 м нно весовым методом определяли пот ри Нри обжиге, На 10 г продукта они с ставили 4,7915 г, что на 0,0792 г б льше расчетного значения. Это объяси ется потерями ЬьдО в процессе обжи 15 г , а также потерями вещества при вак умировании. Химическим методом анал зировали состав. В 10 г продукта с держится А 1 ЕОВ 4,09 11004 г, чтс о вечает молярному отношению Ь 0:А 10 = 4,92 + 0,1 вВ таблице представлены примеры пол чения- ЬЛ 104 при различных пар метрах предлагаемого способа. 25Применение в качестве соединения л тия карбоната лития, соединения хим чески инертного по отношению к комп кентам воздуха, позволяет проводить в е операции по подготовке и смешиванию шихты на воздухе. Отпадает необх димость в защитной атмо=фере и спец альном оборудовании для проведения э их операций, за счет чего упрощается проведение операций по подготовке и ходной шихты и ее загрузки для об ж га. При избытке в исходной смеси Ь 15 СОз в количестве менее 3 мол,% вых д целевого продукта при указанных у ловиях синтеза заметно падает и появляется примесь у -ЬьЛ 10 р. При избыт кЬ в исходной смеси ЬьСОо 2 в количестве более 5 мол.% кристаллы образующегося -ЬзЛ 10 захватывают примЬсь карбоната. Для удаления этой примеси необходимо значительно увели чивать время обжига, что снижает положительный эффект. При температуре на 1 стадии обжига менее 740 С скорость разложения карбоната лития недестаточна, что приводит к стабилиза цйи к смеси метаалюмината лития и требует в дальнейшем существенного увеличения длительности отжига на 11 стадии, т,е, положительный эффект уменьшается. При температуре на 1 ста дни более 780 С отсутствует положительный эффект, так как повышениетемпературы, не позволяя сократитьвремя обжига, приводит к дополнительным энергозатратам и обуславливает дополнительную потерю лития, чтоснижает выход целевого продукта. Время обжига менее 0,75 ч не позволяетпровести реакции на 1 стадии до нужнойстепени, т,е. концентрация образующегося -1 ьА 102 слишком мала, чтотребует в дальнейшем существенного(в 2-3 раза) увеличения времени обжига на 11 стадии. Обжиг на 1 стадииболее 1,5 ч не приводит к положительному эффекту, так как в смеси проходят процессы рекристаллизации, сопровождающиеся захватом матрицей постооонних фаз, что требует увеличениявремени обжига на 11 стадии, При температуре обжига на 11 стадии менее770 С сильно (на 15-20 мол.%) падаетвыход целевого продукта. При температуре обжига ка 11 стадии более 820 Срезко увеличивается взаимодействиес тиглем и потери Ьь 50 вследствие испарения и диссоциации -ЬьЛ 104, чтоприводит к уменьшению выхода целевогопродукта, При длительности обжигана 11 стадии менее 2 ч в синтезированном продукте велика (10%) примесьметаачюмината лития, Обжиг на 11 стадии более 3 ч не приводит к положительному эффекту, увеличивая энергозатратЫ и уменьшая. выход целевогопродукта иэ-за потерь оксида лития.Проведение измельчения смеси после1 стадии обжига позволяет избавитьсяст негомогенного распределения компонентов, отсутствие этой операции снижает выход целевого продукта,Использование в качестве исходногоматериала карбоната лития взятогов избытке 3-5 мол.% относительно стехиометрического количества, и обжигсмеси при 740-780 С в течение 0,751,5 ч на 1 стадии и 770-820 С в течекие 2-3 ч с промежуточным измельчением приводит к упрощению способа засчет проведения подготовительных операций на воздухе и сокращению длительности обжига.Предлагаемый способ позволяет посравнению с прототипом сократить длительность процесса, упростить процессза счет проведения стадий подготовки,перемешивания и загрузки шихты навоздухе, применить для обжига тиглииз никеля. Формула изобретенияСпособ получения пенталитийалюмиката,9-модификации, включающий сме5 15641 шивание кислорбдсодержащего соединения лития и оксида алюминия и двухстадийный обжиг в вакууме, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения дли-, тельности процесса, в качестве кислородсодержащего соединения лития используют карбонат лития в количестве 15 63-5 мол.7 избытка от стехиометрическинеобходимого количества, обжиг напервой стадии проводят при 40-780. Св течение 0,75-1,5 ч с последующимизмельчением продуктов обжига, а обжиг на второй стадии ведут при 770820 С в течение 2-3 ч. Параметры обжига Избыток1 д СОзв шихте,мол.7. Примесь Характеристикаи ее ко- продукталичество,Х Пример 1 стадия 11 стадияНеоднородныйНеоднофазныйНеполный синтез Неоднофазныи Потери лития Неоднофазный Неполный син 14.800 2,5 8% 800 800 15 16 20,5 2,5 2,5 тез 17 18 740 870 Неоднофазный, Потери лития Неполный 820 1 5 ЭсинтезНеполный 20 4 770 синтезБез промежуточногоперетирания21 2,5 800 Составитель С.СпасенниконТехред Л.Сердюкова Корректор Н.Ревская Редактор Н,Киштулинец Подписное Заказ 1135 Тираж 407 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5