Способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце

1562786 10 30 45 50 го количества жидкости в образце иэталонах количества жидкости в эталонах, измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости, эталонный образец изготавливают из ионообменного материала, осушку осуществляют предварительно осушенным цеолитомчерез паровую фазу, а общее количество жидкости в эталонах и образце определяют вычитанием из количестважидкости, соответствующего полномузаполнению всех пор в образце и эталонах, количества жидкости, поглощенной цеолитом, которое определяютпо его электросопротивлению или емкостиПри измерениях предлагаемым способом пористый образец и эталоны пропитывают под вакуумом полярным растворителем (водой, спиртами, органическими кислотами, апротонными растворителями и т.п.) . Пропитанные пористые тела, приведенные в контакт,и обезвоженный цеолит помещают в раз ные полукамеры, соединенные краном. После открывания крана (пористые тела и цеолит оказываются в единой герметичной камере) начинаются процесс испарения жидкости из пористых .тел, перенос пара к цеолиту и адсорбция его в микропорах цеолита. Одновременно измеряют изменяющиеся во временивеличину электрического сопротивления или (и) емкости эталонных "образцов и цеолита . По предварительно измеренным градуировочным кривым определяют количество жидкости в эталонных образцах С ., и цеолите (дц,),Общее текущее влагосодержание образца и эталонов определяют вычитанием из количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор.после пропитки С колицества жидкости, поглощенной цеолитом ССщ,1 С ПОН 1 ц,1 . ( 1 ) Текущее влагосодержание образца д ;определяют вычитанием из суммарного влагосодержания С,; величины Сз ,В у,; - С с м. С э, (2) Соответствующий этому влагосодержанию капиллярный потенциал определяют из известной порометрической кривои эталонов для влагосодержания Сэ;,55 Таким образом по точкам получают ис. комую порометрическую кривую для образца. Для определения колицества жидкости в цеолите и в эталонных образцах используют высокую ионообменную спо. собность цеолитов и эталонных образцов, изготовленных из ионообменных материалов, Это приводит к тому, что, будучи пропитанными полярными раство" рителями, они обладают довольно высокой электропроводностью и эффективной диэлектрической проницаемостью за счет наличия в них подвижных противоионов, Причем электропроводность и электрическая емкость сильно зависят от их влагосодержания, Это было споаведливо для цеолитов ИаХ, ИаА, СаА, а также для образцов, сделанных из органических ионообменных смол АВи КУи из алюмосиликагеля.Чувствительность тарировочных кривых, т.е. кривых зависимости электропроводности и электрической емкости от влажности, повышается по сравнению с известным способом в 5-10 раз,П р и м е р . Для измерения рас" пределения пор по радиусам металлокарамического никелевого образца способ реализуется следующим образом,Два эталонных образца диаметром 20 мм и толщиной 1 мм изготавливают из анионообменной смолы АВ(75 мас.Ф) и порошка полиэтилена (25 мас.3) в качестве связующего путем горячего прессования при давлении 5 ИПа и температуре 90 С, Адсорбционную таблетку диаметром 20 мм и толщиной 20 мм изготавливают из порошка цеолита ИаХ путем прессования при давлении 150 ИПа, Перед прессова" нием таблеток - эталонных образцов и цеолита в каждой из них помещают с торцевых сторон подве никелевые сет. ки с токоотводами. Перед началом измерений исследуемый и эталонные образцы сушат под вакуумом, взвешивают, а затем пропитывают под вакуумом этиловым спиртом. После этого снова взвешивают и приводят в контакт между собой в прижимном устройстве, корпус которого сделан из фторопласта, причем исследуемый образец помещают между двумя эталонными образцами. В прижимном устройстве при помощи пружины создают фиксированное давление прижима, равное 0,1 ИПа. Прижимное устройство помещают в полукамеру, снабженную теплообменником, В другуюСоставитель Л. ПрокофьевТехред М,дидык Корректор Т. Малец Редактор Н, Лазоренко Заказ 1059 Подписное Тираж 500 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, И, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул.Гагарина, 101 5 15 половину камеры (камера выполнена из стекла) помещают таблетку осушенного цеолита. Устанавливают в полукамерах температуру 40 С с помощью термостата затем открывают кран между полукаме" рами. С этого момента начинают измерение значений электрического сопротивления эталонов и таблетки цеолита, для чего используют автоматический мост переменного тока Р 5058 на частоте 10 кГцСкорость потока пара к цеолиту регулируют степенью открытия крана. Скорость должна быть такова, цтобы обеспечивать капиллярное равновесие в контактирующей системе эталон - образец - эталон. Капиллярное равновесие оценивается по влагосодержаниям эталонов. Через определенные промежутки времени, которые определяются необходимым количеством экспериментальных точек, синхронно измеряют сопротивление эталонов и цеолита. По ним рассчитывают, как показано ранее, влагосодержание образца и радиус пор (капиллярный потенциал) . Так по точкам измеряют всю равновесную порометрическую зависимость образца. Пог" решность измерений порометрической кривой, обусловленная чувствительностью татировочных кривых эталона и це" олита и исключением процесса взвешивания, составляет 24. 62786оф о р м у л а и з о б р е т е н и я.Способ измерения распределенияпор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце путем заполнения смачивающей жидкостью поробразца и эталонов с известной структурой, приведения образца в контактс эталонами, постепенной из осушкив режиме капиллярного равновесия иопределении при этом количества жид-,кости в образце как разности общегоколичества жидкости в образце и эталонах и количества жидкости в эталонах измеренного по их электрическому сопротивлению или емкости, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це-,лью уменьшения погрешности и упрощения измерений за счет исключения взве.20 шйвания и сушки подогретым газом,эталонные образцы изготовлены из ио"нообменного материала, в качествесмачивающей жидкости берут полярныйрастворитель, осушку осуществляют 25 предварительно осушенным цеолитом через паровую фазу, общее количествожидкости в эталонах и образце определяют как разность количества жидкости, соответствующего полному заполнению всех пор в образце и эталонах,и количества жидкости, поглощеннойцеолитом, которое определяют по егоэлектросопротивлению или емкости.