Способ ректификации термолабильных веществ

(51)5 В 01 Р 3/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Всесоюзный научно-исследовательскийинститут синтетических и натуральных душистых веществ(56) Олевский В. М., Ручинский В. Р. Ректификация термически нестойких продуктов, - М.: Химия, 1972, с. 194. Изобретение относится к способам проведения тепломассообменных процессов, а именно к процессу периодической ректификации, и может быть использовано в химической, пищевой промышленности,Цель изобретения - повышение эффективности массообмена за счет улучшения испарения смеси.Указанная цель достигается проведением вакуум-ректификации термолабильных веществ на периодической вакуум-ректификационной установке с холодным кубом с использованием испарителя с восходящей пленкой и циклическим изменением давления в испарителе в процессе ректификации за счет циклического соединения погонной линии (или верхней части колонны) с сепарационным пространством над испарителем с помощью имеющей холодильник линии и отводом образующегося в этой линии конденсата в холодный куб.(54) СПОСОБ РЕКТИФИКАЦИИ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ(57) Изобретение относится к способам проведения тепломассообменных процессов, а именно к процессу периодической ректификации, может быть использовано в химической, пищевой отраслях промышленности и позволяет повысить эффективность массо- обмена. Процесс проводят, на установке с холодным кубом с использованием испарителя с восходящей пленкой и циклическим изменением давления в испарителе в процессе ректификации за счет циклического соединения погонной линии (или верхней части колонны) с сепарационным пространством над испарителем с помощью имеющей холодильник линии и отводом образующегося в этой линии конденсата в холодный куб.1 ил, 1 табл. На чертеже приведена установка для осуществления способа.Способ реализуют следующим образом.Разделяемую смесь заливают в емкость 1. По линии 2 часть смеси заполняет испаритель 3, так как испаритель и холодный куб являются сообщающимися сосудами, Геометрическая форма емкости 1 (холодного куба) позволяет незначительно понижать высоту жидкости в испарителе 3 в процессе ее убывания. В испарителе 3 обеспечивается интенсивное испарение жидкости в режиме восходящей пленки. При этом неиспарившаяся часть жидкости поступает из испарителя 3 на сборную тарелку 4 испарителя 3 и по линии 5 сливается в емкость 1. Пары направляются из испарителя 3 в ректификационную колонну 6, затем в дефлегматор 7, из которого часть конденсата через делитель 8 потока направляется на орошение колонны 6, а часть через холодильник 9 -1561993 Формула изобретения зна отбор, Флегма, стекающая из колонны 6, собирается на сборной тарелке 10 в пространстве над испарителем и по сливной линии 11 поступает в емкость 1.На установке имеется линия 12 с холодильником, которая циклически открывается и закрывается работающим от реле времени клапаном 13. Во время ректификации открывание клапана 13 ведет к уменьшению остаточного давления в пространстве над испарителем, что приводит к резкой интенсификации процесса испарения жидкости и понижению температуры кипения в испарителе 3. В этот период часть пара направляется в линию 12, где полностью конденсируется и стекает по линии 14 в емкость 1, а часть пара идет через ректификационную колонну 6. В период, когда клапан 13 открыт или закрыт, линейная скорость газа в колонне 6 циклически (или пульсирующе) изменяется. Работа ректификационных колонн в циклическом (или пульсирующем) режиме существенным образом повышает эффективность массообменного процесса.В период, когда клапан 13 открыт, интен. сификация процесса испарения жидкости в испарителе 3 приводит к интенсификации процесса циркуляции жидкости из испарителя 3 по линии 5 в емкость 1. При этом температура кипения жидкости в испарителе 3 уменьшается. Таким образом, уменьшение температуры кипения и времени пребывания жидкости в испарителе в этот период благоприятно сказывается на использовании этого способа при ректификации термолабильных продуктов.Без периодической интенсификации процесса испарения трудно в процессе всей операции ректификации поддерживать работу испарителя в режиме восходящей пленки (или газлифта), без чего невозможна циркуляция жидкости между испарителем и холодным кубом, а значит, и проведение процесса.Циклический режим работы колонны улучшает массообмен в колонне и обеспечивает стабильную циркуляцию жидкости между испарителем и холодным кубом.После проведения операции вакуум-ректификации кубовый остаток сливается из уста новки через кран 15.Пример. В качестве примеров рассмотрены опыты по вакуум-ректификации термолабильного продукта - псевдоиралии, который получается в результате конденсации цитраля и метилэтилкетона. 4Проведены операции вакуум-ректификации на лабораторных установках с обычным кубом, с холодным кубом по прототипу, с холодным кубом по предлагаемому способу.В опытах использована лабораторнаяректификационная колонка из нержавеющей стали диаметром 30 мм, заполненная на высо.ту 30 см кольцами Диксона 5)(5 из нержавеющей стальной сетки. Поочередно на этой колонке работают с обычным кубом и с ука занными испарителями.Условия ректификации во всех случаяхидентичны: исходная загрузка 330 г, остаточное давление в приемнике 6,66 гПа, флегмовое число в процессе ректификации 3.При ректификации по предлагаемомуспособу период цикла изменения остаточного давления в испарителе равняется 30 с;10 с клапан открыт, 20 с клапан закрыт.Период цикла работы клапана устанавливается с помощью двух реле времени РВ 4 У.Результаты вакуум-ректификации псевдоиралии представлены в таблице.Содержание псевдоиралии в основнойфракции 95%.Полученные результаты указывают назаметное уменьшение кубовых остатков при ректификации псевдоиралии по прототипу и по предлагаемому способу в сравнении с ректификацией обычным способом, что указывает на уменьшение осмоления продук та при использовании установок с холоднымкубом. При сравнении результатов ректификации по прототипу и по предлагаемому способу видно, что в предлагаемом способе выход основной фракции несколько выше, а начальные и конечные фракции меньше. Это указывает на улучшение массообмена в колонке в условиях циклического (или пульсирующего) режима работы. Способ ректификации термолабильных веществ путем взаимодействия пара и жидкости в ректификационной колонне с холодным кубом и испарителем, отличаюиийся тем, что, с целью повышения эффективности массообмена за счет улучшения испарения смеси, часть пара после испарителя периодически конденсируют и конденсат подают в холодный куб,1561993 Фракции разгонок Основная Конечная Ректификация Начальная Кубовый ост. 20,0 16,0 2,7 4,1 63,3 67,7 15,0 12,2 17,0 3,9 69,4 9,7 Составитель С хред И. Верес раж 553 Шандор Редактор А. Заказ 1019 ВНИИПИ Государственно 113035,Производственно-издатем и открыти я наб., д. г. ужгород о комитета по изобретенМосква, Ж - 35, Раушс ьский комбинат Патент. Гагарина, 101 С обычным кубомПо прототипуПо предлагаемому способу иф оно ВКоррелт Подйисн ор Т. Малец оепри ГКНТ СССР