152654

до 152554 Класс В 011; 12 д, 4 м С:ССР ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКО одписная гру 1 гаа4 барс ДНОГО ХЕМОСОРБЕНТАИ УГЛЕВОДОРОДОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М ДЛЯ ТОН КОЙ ОЧ ИСТ марта 1962 г. за М 771433/23.5тений и открытий при Совете Линистров ССС юллетене изобретений ЛЪ 2 за 1963 г. Заявлено 3 в Комитет по делам изобр Ои бликовано впособы получения меди дов путем хемосороци 1 Е ПОЗВОЛЯ 1 ОТ ПОЛУЧИТЬ о хемосороента для сернистых соедш 1 еорбент с высокой различные с и углеводор эти способы Извести ь тонкой очист ний. Однако сероем костью Предлаг от известных натов меди и туре 40 - 75 атмосфере. составляет:аемый способ тем, что сорб магния с гид и рН=8 - 9 Молярное соотта отличается деннем карбопри темпера- (а в инертной нном сорбенте медного хемосороен ют совместным осакиалюминия и хрома щей прокалкой осад мпонентов в получе получения нт получа роокисями последую ошение ко 0,4 -медимагнияхромаалюмибария Яли кальция 005 - 0,2 0,02 - 0,2 001 - 0,0 Такие ента,Проц з следуюорбента по предлагаемому способу состоит С ПОЛУЧЕНИЯ ХЕ 1ших стадий. Получение растворов и солей а) Растворение меди: в 200 л 56%-нойуд. в, 1,34) постепенно всыпают 45 кг меди (в виде отнон кислоты орошка или натличия позволяют значительно повысить сероемкость сор152654резанных кусков), при этом температура постепенно повышается до70 - 90.Выделяющиеся окислы азота следует поглощать водой, а остаток - щелочью.Для предотвращения выпадания осадков при гидролизе растзордолжен сыть разбавлен до 400 л и содержать около 10 г свободнойазотной кислоты в литрс.б) Приготовление смешанного раствора нитратов магния, алюминия и бария можно вести в одном бачке при 70 - 90; 10 кг окиси магния растворяют постепенно в 45 л азотной кислоты (уд. вес 1,34), разбавленной 40 л воды. Затем добавляют 50 л неразбавленной азотнойкислоты и, постепенно, 15 кг гидроокиси алюминия (65%-ной окисиалюминия) отдельными порциями по 0,5 кг, а также 1,3 кг нитратабария или 0,8 кг окиси бария. Полученный раствор разбавляют водойдо 150 л и фильтруют, Длительность операции 4 - 5 час, Свободная азотная кислота нейтрализуется содой.в) 20 кг хромового агиидрида растворя 7 от в бачке (снабженноммешалкой, Обратным холодильником и змееви 1(Ол для нягревя и Охлял(дення) в 140 .г воды и прибавляют 52 л азотной кислоть (уд. вес 1,34).В холодный раствор добавг 7 я 7 от порциями при перемсшивании по0,3 - 0,5,7 в течение 10 7 ик, Я к концу операции -- 18 л 95%-ного спиртаи 10 л воды,В процессе восстановления хрома выделяется значительное количество тепла и пары ацетальдегида; процесс проходит вначале бурно,а затем замедляется. Температуру поддерживают около 80", и концуповышают до 90 - 100. Продолжительность операции около 5 - 6 час.Избыток азотной кислоты определяют в растворе и нейтрализу 7 от содой(расход около 10 кг), которую прибавля 7 от постепенно, порциями, ввиде 25%-ного раствора. Ооъем раствора догодится до 200 л.Полученные растворы смешивают вместе и их объем доводят13Для осаждения солей готовится раствор соды - около 250 кг (безводнь 7 й) в 1воды прн 50 - 60. Перед ос)Кдение. Определяют рНмато Ого раствора и доводят его до 8 - 8,5. Длительность осаждения2 - 3 час. После промывки осадок высушивают при 100 -10 (длительность сушки составляет 12 - 16 час в сушильном шкафу); затем подвергают прокалкс в токе азота при температуре не выше 200 (при х 7 едленном подъеме температуры - около 50 в час, в течение 3 - 4 час 1.Охлажденный осадок дробится в крупу, с максимальным размеромчастиц 1 - 2 77 я, смешивается с 2 - 3% графита и таблетируется придавлении 1,3 - 2 тыс. кг/с 7-, Объем получаемой таблетки в 3 раза меньше взятого на таблетирование осадка (размер таолеток 5 - 8 7,7),11, Восстановление медного хемосорбентаВосстановление производится непосредственно в форконтактчОй кОлонне, при температуре не выше 150 и давлении, Олизком к ЯтхО- сферномъ. Форконтактную колонну, заполненную та(летками невосстаО 7 новленного сорбента, продувают азотом, содержащим нс более 0,5кислорода, и медленно прогревают (постепенно поднимая температуру в течение 2 - 3 час) до 120, при об ьемной скорости азота 800000 час . Далее колонну охлаждают до 100 и к азоту добавляют водород в количестве 1 - 2%, отчего температура повышается и начинает выделяться вода, которую следует конденсировать и замерять, следя за тем, чтобы температура в реакторе не превысила 150.- 3 -М 152654 1. Пассивация сорбента перед выгрузкой После насыщения серой сорбент стабилизиру 1 от при атмосферном давлении, предварительно Охлаждая его В токе водорода до 30 - 50", после чего водород заменяется на азот, содержащий около 0,5 о 1, кислорода. При этом необходимо следить за температурой в слое, которая не должна превышать 100; постепенно и азоту дооавляют воздух, чтобы концентрация кислорода составляла 1,2%. Переход от одной концентрации кислорода в азоте к другой проводят после того, как прекра 1 цено повышение температуры в слое сорбента.В конце процесса стабилизации сорбент продувают в течение часа чистым воздухом, охлаждают и выгружают В бочки. Общее время пассивацин 15 - 20 час. Предмет изобретения 1. Способ получения медного хемосорбента для тонкой о 1 истки углеводородов путем хемосорбции сернистых соединений, о т л и ч а 1 ощи й с я тем, что, с целью повышения сероемкости сорбента, егс получают совместным осаждением карбонатов меди и магния с гидроокисями ал 1 оминия и хрома при температуре 40- - 75 и рН = 8 - 9 с последующей прокалкой осадка в инертной атмосфере.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что молярное соотношение компонентов в сорбенте составляет: 0,4 - 0,7 0,1 - 0,З 0,005 - 0.2 0.02- - 0,2 медимагнияхромаагиомиииябария иди 1(алация 0.001- -0,02 Температура замеряется в нескольких точках слоя и на Выходе из него,После прекращения подъема температуры и уменьшения количества выделяющейся воды можно постепенно увеличивать содержание водорода в азоте; переход на новую, повы 1 иенную концентрацшо водорода допускается лишь при указанных условиях. Если разогрев сорбента усиливается, то следует уменьшить или временно прекратить добавление водорода к азоту. При установившейся температуре восстановления после того, как в смеси газов содержание Водорода доходит до 6(1" (но не раньше, чем через 24 час); подачу азота прекращают и переходяпг на циркуляцию одного водорода, следя за те:1, чтобы температура уд рживалась около 150, Скорость циркуляции водорода 1000 - 2000 объемов на 1 объем сорбента в час,Образующуюся при восстановлении воду необходимо кондснснровать и замерять. Восстановление заканчивают, когда содержание паров воды в све;кем газе и в выходящем из реактора сравнивается н конденсация Воды прекращаетс 51. Келательно наибо,1 ее низкое содеракание воды в водороде, идущем на восстановление, отвеча 1 ощес точке росы не выше 20 - 30.Общая длительность восстановления около трех суток.По окончании восстановления можно непосредственно переходнгь на процесс форконтактирования под давлением.