Способ получения опорных сигналов в спектрах ядерного магнитного резонанса высокого разрешения

(51) 4 И 24/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ЯМ ф 1 г ":г,ьИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 128-2 Бюл. Р 41ый научно-исследоваитут прикладной микро тов, Е.П.Нарышкина Введение в курсМР. - М.: Мир, 19 ектроскопияезонанса высо-Мир, 1968,(54) СПОСОБ ЛОВ В СПЕКТР РЕЗОНАНСА (Я (57) Изобрет спектроскопи ОЛУЧЕНИЯ ОПОРНЫХ СИГНАХ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГОМР) ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯние относится к радиоа именно к спектроены кавом, амам, катушра, Б и ЯМР-спектр менно от нутри ка-,ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Гюнтер Х.спектроскопии Яс,63-69Эмсли Дж. и др. Спядерного магнитного ркого разрешения. - М.с,245-252. Изобретение относится к радио- спектроскопии, а именно к спектроскопии ядерного магнитного резонанс (ЯМР) высокого разрешения, и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, гд применяется метод ЯМР высокого разрешения.Для анализа спектров ЯМР высоког разрешения необходимо наличие в них опорных сигналов, относительно кото . рых можно определить химические сдв ги исследуемых сигналов, В качестве опорных сигналов используют резонан сные линии эталонных веществ, положение которых в спектре заранее изв копии ЯМР высокого разрешения. Из ретение позволяет повысить чувств ельность и производительность пуем расположения капилляра с эталоном, предназначенным для полученияопорных сигналов в спектрах ЯМР,снаружи катушки спектрометра и использования для измерения серии образцов. Интенсивность сигнала эталона подбирают таким образом, чтобыона была соизмерима с интенсивностьюсигналов исследуемых образцов. Припереходе от одного образца к другому эталон остается постоянно закрепленным возле катушки а в катушкеменяются только образцы. После возбуждения ядерного магнитного резонанса катушка принимает суммарныйсигнал от ядер образца и эталона;в результате Фурье-преобразованияэтого сигнала получают спектр, содержащий опорный сигнал эталона,2 ил стно. Спектр эталонного вещества обычно снимают вместе со спектром исследуемого вещества,Цель изобретения - повышение чув ствительности и производительности способа.На фиг.1 изображена схема размещения эталона и исследуемого образц на фиг.2 - ЯМР-спектр Р.э(На схеме (фиг.1) изображ пилляр 1 с эталонным вещестпула 2 с исследуемым образцка 3 датчика ЯМР спектрометИ - полюса электромагнита.э" Р (фиг.2) записан одновреобразца 4, расположенного втушки спектрометра, и эталона 5, расположенного снаружи катушки. В качестве эталона используется 7 -ный раствор НРО, помещенный в капилляр. В качестве образца используется 85 . -5 ный раствор НРО, который помещен такжев аналогичный капилляр внутри катушки датчика ЯМР спектрометра для упрощения сравнительной оценки разме - 10 щенности линий.Способ осуществляют следующим образом.Капилляр с эталоном неподвижно закрепляют снаружи катушки таким образом, чтобы он находился в зоне чувствительности катушки, т.е. на расстоянии от наружной поверхности, не превышающем радиуса катушки. При переходе от одного образца к другому эталон остается постоянно закрепленным возле катушки, а в катушке меняются только образцы. Подбор интен-сивности сигнала эталона можно осуществить изменением объема, концентрации или подбором места размещения эталона относительно катушки, Радиочастотный импульс, подаваемый в катушку, возбуждает ядерный магнитный резонанс как в исследуемом, так и в эталонном веществах, поэтому после окончания импульса катушка принимает суммарный сигнал от ядер исследуемого и эталонного веществ. После Фурье-преобразования этого сигнала .получают спектр, содержащий опорный сигнал эталона.Способ можно реализовать в спектрометрах с любыми типами катушек: соленоидальными, седловидными и т.п, Способ позволяет осуществлять на 40 копление суммарного сигнала с целью улучшения отношения сигнал - шум в получемых спектрах.П р и м е р . Для получения опорных сигналов в спектрах ЯМР на ядрахфосфора Р обычно используется 85 -ная ортофосфорная кислота НРО, положение резонансной линии которой принимается за нулевую точку отсчета шкалы химических сдвигов, Для реализации предлагаемого способа при полученииР спектров ЯМР суспензии бактериальных клеток Е.со 1 х готовится эталонное вещество, представляющее собой 7 об.Х раствора НРО в 10 н. 55 НС 1, Это эта.онное вещество помещается в стеклянный капилляр с внутренним и внешним диаметрами соответственно 1 и 1,5 мм и длиной 50 мм и запаивается, Затем капилляр с эталоном закрепляется параллельно катушке спектрометра на расстоянии 1 мм от внешней поверхности катушки. Перед началом измерений исследуемых образцов осуществляют привязку положения резонансной линии изготовленного эталона к.положению линии 85 ,-ной кислоты НРО. Для этого ампулу с капилляром, содержащим 85 -ную кислоту НзРО, помещают в катушку спектрометра и снимают совместный спектр 85 -ной НРО и изготовленного эталона. Химический сдвиг сигнала изготовленного эталона относитсльно сигнала 85 -ной кислоты Н РО состав 3 4 ляет 0,54 м.д. Ампулу с суспензией клеток Е.со 1 помещают в катушку спектрометра, воздействуют одним или несколькими радиочастотными импульсами и получают суммарный сигнал от образца и эталона. После Фурье-преобразования получают спектр Р ЯМРм суспензии клеток, где присутствует сигнал эталона, положению которого по шкале химических сдвигов присваивается отметка 0,54 м.д. Относительно этого опорного сигнала измеряются химические сдвиги сигналов суспензии клеток. Изготовленный и установленный капилляр с эталоном используется при измерениях любого количества образцов, сигналы которых соизмеримы с сигналом эталона.Формула изобретения Способ получения опорных сигналов в спектрах ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения, основанный на возбуждении сигнала ЯМР в исследуемом образце, помещенном в катушку датчика ЯМР спектрометра, и в эталонном образце, помещенном в капилляр, измерении интенсивности сигналов ЯМР в исследуемом и эталонном образцах, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности, возбуждают сигнал ЯМР в эталонном образце, помещенном в капилляр, который расположен снаружи, но в зоне чувствительности катушки датчика ЯМР спектрометра, причем интенсивность сигнала ЯМР эталонного образца подбирают соизмеримой с интенсивностью сигналов ЯМР исследуемого образца.1520415Составитель В.Покатилов Редактор Н.Тупица Техред М.Ходанич Корректор Т.ПалийЗаказ 6750/45 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно в издательск комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10