Способ определения меди

ов ви: Спра 987 рг НИЯ област ости к иэа, и сит в час дам ан ано дл ыхит опредениче ски Изоб аналити- к фотомет и может деления ских мате тение относит ется повыствительолбу обь из 00 е нты ж мар ганинойия) с ки сконГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Лазарев А.И.Орггенты в анализе метник. - М.: МеталлургСтепин В.В. и др.малых концентраций кматериалах черной мевочник. - М.: Металлс. 98-100.(57) Изобретение отнаналитической химиифотометрическим метоможет быть использовления меди в природн ческой химии, в частности рическим методам анализа, быть использовано для опр меди в природных и технич риалах,Целью изобретения явля шение избирательности, чувности и точности.П р и м е рВ мернуюмом 50 мл помещают 5 мл анмого раствора, содержащегомеди и сопутствующие элемезо, кобальт, никель, хром,и др), приливают 5 мл лимолоты (лимонно-кислого натр 801492273 материалах. Целью изобретения является повышение избирательности, чувствительности и точности. Способзаключается в том, что медь переводят в окрашенное комплексное соединение с дигидраэидом щавелевой кислоты в 5-50-кратном молярном его избытке по отношению к меди в присутствии уротропина, взятого в молярномотношении с дигидразидом 1:6-20, аперед фотометрированием комплекспоследовательно обрабатывают раствором щелочи до рН 10-14 и растворомкислоты до рН 6-8. Чувствительностьопределения меди 0,012 мкг/мл, погрешность 73, избирательность характеризуется тем; что определению немешают железо, кобальт, никель, хроммарганец и дрэлементы в 5000-кратных по отношению к меди избытках.2 табл,центрацией 500 г/л, 1 мл 0,3 Е-ногораствора дигидразина щавелевой кислоты (ДГЦК), приготовленного на 2 МНС 1 (молярное отношение меди к ДГИКравно 1:8), 1 мл 3,5 Х-ного растворауротропина (Ун) (молярное отношениеДЩК к Ун равно 1:10). Раствор перемешивают, Далее в колбу добавляют107-ный раствор аммиака до рН 11, азатем сразу же 103-ным раствором НС 1доводят рН в колбе до 7, Доливают дометки раствор в колбе дистиллированной водой, перемешивают и измеряютоптическую плотность при 565 нм. Приэтих условиях достигается максимальное значение оптической плотности,:Ун ность, мкг/мл ношениюк меди 0,072 0,105 О, 182 0,415 0,075 0,042 0,452 1:10 1:10 1:10 1 ф 10 1:6 1:20 1;5 0,012 0,012 0,82 0,50 0,012 0,012 1,7 1050467515 Т аблица 2 Способ Чувствительность,мкг/мл Молярный коэффициент поИзбирательность,К, мешающиеэлементы ре агент мальноепоглощение гашения Бицинхониновая кислота Известный В присутствии любых элемен 10,0 560 7300 тов, кроме серебра и селена Пикромииэпсилон 46000 0,5 0,072,ванадий, молибден, скандий,хром, вольфрам,галл ий, палл адий, цирконий 550 Дифенил- карбазид 0,03, хром,никель, молибден, кобальт,радий, осмий,пл атина 30000 0,2 545 Способ скупризоном 595 0,34, никель, кобальт, железо, хром,уран 16000 1,0 566 элементы а следовательно, и молярного коэффициента поглощения - Я =48300+50. Избирательность характеризуется тем, что железо, кобальт, никель, хром, марганец, скандий, цирконий, ниобий, алюминий, магний, кальций, титан, ванадий, молибден, цинк, свинец, золото, уран и олово не мешают определению меди в 5000-кратных избытках.В табл.приведены результаты экспериментов. Погрешность измерений оценивалась по методу "введено - найдено" для растворов, содержащих 200 мкг меди.Эксперименты показывают, что оптимальными условиями фотометрирования является последовательная обработка комплекса меди,с ДГЩК и Ун щелочью до рН 10-14, а затем кислотой до рН 6-8. Применяемый МаксиПредлагаемый ДГЩКи уротро- пийом В табл. 2 представлены результаты сопоставления предложенного иизвестных способов фотометрическогоопределения меди. 48300 0,012 12,5, не мешают любые492273 Способ определения меди, включающий перевод ее в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса гидраэонов и послеСоставитель А.Разяпов Редактор О.Юрковецкая Техред Л.Олийнык Корректор В,ГирнякЗаказ 381/47 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 Использование способа обеспечивает повышение чувствительности определения меди до 0,012 мкг/мп (известный - 0,2 мкг/мп); повышение избирательности: определению меди немешают железо, кобальт, никель,хром, марганец и другие элементы в5000-кратных по отношению к медиизбытках; погрешность измеренийсо ст авляет77,Формула изобретения дующее фотометрирование полученного комплекса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности, чувствительности и точно)сти, в качестве органического реагента используют дигидраэид щавелевой кислоты при 5-50-кратном молярном его избытке по отношению к меди, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии уротропина, взятого в молярном отношении с дигидразидом 1:6-20, а перед фотометрированием комплекс последова тельцо обрабатывают раствором щелочидо рН 10-14 и раствором кислоты до рН 6-8.