Способ количественного определения диметилдитиокарбаматов

СОВХОЗ ССВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК149060 09) 11 4,0 01 И 21 Л ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ"о1/ осится к аналити етение Изо ческойоедине химии органическименно к способадитиокарбаматовлюлозно-бумажной определения сточных во- промьппленноснии,диме т д ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЬ 7 ИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Пермский политехнический институт и Пермский Филиал Всесоюзногонаучно-исследовательского институтацеллюлозно-бумажной промьппленности(56) Методы анализа пестицидов, Ч,:Наука, 1972, с,21-27,Методы анализа пестицидов, /Подред. Н.Н.Мельникова, М.: Химия,1967,с, 501-504. ти.Цель изобрЕтения - повьппение чувствительности, сокращение времени и упрощение аппаратуры способа - достигается тем, что согласно способу фотометрического определения диметилдитиокарбаматов используют хелатный комплекс препарата с медью (11) в среде раствора хлорида натрия,Присутствие ИаС 1 повьппает молярный коэффициент погашения Фотометрируемого комплекса, а также устраняет мешаю(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛДИТИОКАР БАМАТОВ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения диметилдитиокарбаматов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности. Цель - повьппениечувствительности и сокращение времени анализа. Фотометрическое определение хелатного комплекса диметилдитиокарбамат - медь (2+) ведут в присутствии хлорида натрия. Способ позволяет повысить молярный коэффициентпогашения с 600 до 12500 (11 (( 430 нм) при повьппении чувствительности анализа с 20 до 1 мкг в пробеи сокращении времени его проведенияс 60 до 15 мин, 2 табл. щее влияние канифольного клея лигнина целлюлозных волокон и др.П р и м е р. Методика определения ДМТК в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности, В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл сточной воды, доводят до метки насыщенным раствором хпорида натрия,перемешивают, переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 10 мл гидроксида аммония,5 мл раствора нитрата аммония, 10 мл комплексона 111, 5 мл сульфата меди и 16 мл хлороформа, Эту смесь перемешивают 2 мин, Слою хлороформа дают собраться на дне воронки и затем сливают в мерную колбу вмес1490608 Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения в 20 раэ и сократить время его проведения в 2-3 раза. формула изобретенияСпособ количественного определения диметилдитиокарбаматов, включающий обработку солью меди (11) и Фотометрирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения времени проведения способа, в качестве соли меди используют сульфат меди, обработку ведут в присутствии хлористого натрия, полученное комплексное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт Фотометрируют.лТаблица 1 Найдено ди- Добавлено метилдитио- диметилкарбамата в дитиокарбапробе сточ- мата з проной воды, бу сточноймг/л воды,мг/л 5, 5.0,132) 80) О) 102) 500) 123, 20 ф 0,21 4,60 2,30 1,60 1,50 0,900,450,91,8 Таблица 2 ОптичесКонцентОптическая плотность комплекса кая рация диметилдитиокарбамата натрия,мг/л выделившегося сероуглерода с медью (11) в присутствии этанола) диэтиламина и триэтаноламина (по прототипу) плотностьь комплекса ди- метилдитио- карбамат -медь (11) 0,52 0,39 0,27 0,13 0,05 460 312 230 92 46 тимостью 25 мп. Затем выполняют второе экстрагирование новой порцией хлороформа (встряхиванием 2 мин) и сливают экстракт в ту же мерную кол 5 бу. Объем доводят хлороформом до метки, перемешивают, Фильтруют через бумажный Фильтр "белая лента" и фотометрируют на Фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с Ъ 430 нм,В табл.1 представлены результаты определения диметилдитиокарбамата натрия в сточной воде (и = 5; с0,95). 15 В табл. 2 представлена зависимость оптической плотности от концентрации диметилдитиокарбамата натрия,Найдено диметил- дитиокарбамата в пробе с добавкой,мг/л (х+ Ох)1490608 Продолжение табл. 2 Т 0,02 0,01 Составитель С,ХованскаяТехред М.Дидык Корректор Т.Малец Редактор С.Лисина Заказ 3749/52 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина; 101 4,5 3,15 1,12 0,45 0,22 0,11 0,40 0,31 0,11 0,04 0,02 0,01