Способ получения серебряного порошка

,ЯО 14 И 4 В 22 Г 9/24 ТЕНИЯ ны затраты технологи роведение процесса по ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСВ(56) РЖ Металлургия, 1966,2, реф. 2 Г 252 Г 1.Шаплыгин И. С. и др. Труды ВНИИхимреактивов и особочистых химических веществ, 1970, вып. 32, с, 131 - 136.Авторское свидетельство СССР146944, кл. В 22 Е 9/24, 1961. Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству высокодисперсных порошков серебра.Целью изобретения является интенсификация процесса.Пример. Растворяют 144,6 г (0,464 моль) сульфата серебра в 15 л дистиллированной воды (60 - 70 С). Получают 15,6 л раствора сульфата серебра с концентрацией 9,27 г/л,Растворяют 0,72 г (0,5 мас.% по отношению к навеске Ая,50,) додецилсульфата натрия в 5 л воды (60 - 70 С). Получают раствор ПАВ с концентрацией 0,14 г/л.Растворяют в 1 О л воды 270,7 г (0,974 моль) Ре 0, 7 Н,О (воду подкисляют введением 30 мл 961-ной серной кислоты). Получают 10,5 л раствора с содержанием АБО, 13,16 г/л.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНОГО ПОРОШКА(57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству высокодисперсных порошков серебра. Целью изобретения является интенсификация процесса. Сульфат серебра растворяют в дистиллированной воде, Двухвалентное сернокислое железо растворяют в воде. Раствор сульфата серебра смешивают с раствором поверхностно-активного вешества, в качестве которого берут додецилсульфат натрия в количестве 0,5 - 0,8 мас.% от количества исходного сульфата серебра. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий двухвалентный сульфат железа. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в течение 16 - 24 ч. Получают 98 г (выход 98) порошка с содержанием 99,9 мас.% серебра. 1 з.п. ф-ль Раствор сульфата серебра смераствором ПАВ. Полученную смеют в реакционный сосуд, содержафат железа (П). Осадок отфильтрпромывают водой (45 - 50 С) до ов промывных водах сульфат-ионов(50 - 60 С) в течение 16 - 24 ч.98 г (выход 98%) порошка с сод99,9 мас,% Ад. Насыпная плотносго порошка серебра равна 0,55 гпоказали практические испытаниченный продукт пригоден для серебталей циферблата часов (натиранПримеры реализации способа иполученного порошка серебра притабл. 1.В табл. 2 отражеческого времени на п шивают с сь вливаший сульовывают, тсутствия.и сушат Получают ержанием ть данно/см. Как я, полурения деием).свойства ведены в1488134 Формула изобретения Таблица Показатели качества продукта Пригодностьпорошка дляконтактномеханическогосеребреннядеталей Пример Исходные реагенты Насыпная СодержаниесеребраОбъем Объем Содержаниев реакционной смеси2,6-5,0 0,3-08 99,9 Пригоден 3лучения серебряного порошка в соответствии с известным и предлагаемым способами,Затраты времени по известному способу составляют 72 ч, а по предлагаемому способу 52 ч.Как показано в примерах реализации способа, необходимым и достаточным условием достижения поставленной цели является использование в данном технологическом процессе в качестве исходного раствора соли серебра раствора АфО содержащего 0,5 - 0,8 мас. % додецилсульфата натрия (по отношению к массе исходного сульфата серебра) . В этом случае нет необходимости в использовании (при получении серебряного порошка) дефицитного колларгола, а также исключается трудоемкая в технологическом отношении операция по перекристаллизации сульфата железа (П), которая предусматривает использование этилового спирта, Продолжительность процесса получения порошка серебра предлагаемым способом составляет 52 ч, вместо 72 ч по известному способу (табл. 2). Полученный порошок серебра по своим показателям качества пригоден для контактно-механического серебрения деталей (например, в часовой промышленности), (примеры 1 и 2, табл. 1).При наличии в реакционной смеси (при получении порошка Ад) количества додецилсульфата натрия меньшего 0,5 мас.% (по отношению к массе АфО,) получают продукт не пригодный для контактно-механического серебрения (пример 4, табл, ). УвелиА 8,80, РеЯО С о Н 080На 2345 15,6 10,5Технические требования к продукту, применяемому в часовой промьядленности при контактно-механическом серебрении циферблата чение массы ПАВ в смеси (0,8 мас.% по отношению к количеству исходного сульфата серебра) не дает дополнительного положительного эффекта и приводит только лишь к нерациональному расходованию ПАВ додецилсульфата натрия (пример 3, табл 1).В предлагаемом способе все вступающиев реакцию вещества содержат в своем составе сульфат-группу и более реакционно- способны при взаимодействии друг с другом. Использование в качестве поверхностнс активного вещества менее дефицитного пс сравнению с колларголом додецилсульфата натрия позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения конечного продук 15 га 1. Способ получения серебряного порошка, включающий химическое осаждение из раствора соли серебра и сульфата двухвалентного железа в присутствии поверхностно-активного вещества, фильтрацию, отмывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве соли серебра используют сульфат серебра, а в качестве поверхностно-активного вещества - додецилсульфат натрия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что додецилсульфат натрия берут в количестве 0,5 - 0,8 мас.% от количества исходного сульфата серебра.1488134 Таблнца 2 Технологические операции по известномуспособу Затраты времени,ч Технологические операции по предлагаемому способу Затраты времени, ч Приготовление растворасульфата шелеза (П) 201 24 б) фильтрация, отмывка осадкаот сульфат-ионовв) сушка осадка 24 224 Составитель Л. Га маюноваРедактор В. Бугренкова . Техред И. Верес Корректор М. МаксимишинецЗаказ 3494/ 6 Тираж 711 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Приготовление раствора сульфата нелеза (П):а) очистка исходного сырьевого материала перекристаллизацнейб) растворение соли в воде Приготовление раствора нитрата серебраПолучение серебряного порошка:а) отстаивание реакционноймассы после смешенияисходных растворов Прнготовление раствора 1 сульфата серебраПолучение серебряногопорошка;а) сливание исходных растворов, выдеркка суспензни, фильтрация и отмывка осадка от сульфат-ионовб) сушка осадка