Способ получения гипованадатов двухвалентных металлов

(51 С 31/О САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТ ВТОРСНОМУ СВИ В 3Уральского от ников жутных4-36. област и ды иного-88 аг,е са 1.ЯйаСе393"399. ГОСУДАРСТБЕННЬЗЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Институт химииделения АН СССР(56) фотиев А.А., Трунов В,К.,равлев В.Д. Ванадаты двухваленметаллов. М.: Наука, 1986, с.фотиев А.А. Исследования всинтеза и оптических свойств оных ванадиевых соединений. Труститута химии Уральского научицентра АН СССР, 1978, У 36, 76Воа 1 оих Л,С., М 3.1 озеч 1 с 3.,Са 1 у С. Кесочегу оЕ Ьурочапайсыш ог шапеапезе. - 1. Бо 1 ЫСешеа, 1976, ч, 16, У 3-4, р.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОВАНАДАТОВ ДВУХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к способу получения гипованадатов двухвалентных металлов состава МЧО, где М - МЕ, Са, Мп, и позволяет снизить температуру и упростить процесс. Смесь, содержащую 22,2-23,8 г одного из метаванадатов состава МеЧ 20, СаЧ 0 или МпЧ О и 12,6 г ЯаБОз (молярное соотношение МЧО.Ка БО = 1;1), по- мещают в атмосферу аргона и прокаоливают при 500-650 С в течение 2-8 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой, сушат на воздухе и анализируют. Полученные продукты, согласно данным рентгенофазового и химического анализов, соответствует однофазным гипованадатам состава МдЧО, СаЧО и 1 ЫЧО.Изобретение относится к способам получения гнпованадатов двухвалентных металлов состава МЧ О, где М - магний, кальций, марганец, которые могут быть использованы в качестве катализаторов и в электрохимических устройствах,Цель изобретения - снижение температуры процесса и упрощение процесса за счет исключения ампульного синтезаП р и м е р 1. Смесь 22,22 г МяЧО и 12,60 г Иа ЯОз помещают в атмосферу аргона и йрокаливают приб550 С в течение 8 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой и сушат на воздухе, Согласно данным рентгенофазового и микроскопического анали зов получают однофазный образец МяЧ,О,.Определена прибьщь массы при окислении МяЧО на воздухе и 600 С, 25 равная 7,13 мас.7 Теоретическая прибыль массы 7,20 мас.7П р и м е р 2. Процесс проводят как в примере 1 при 600 С в течение 2 ч. Получают однофазный образец МяЧтО. Прибыль массы при окислении 7, 16 мас.%.П р и м е р 3. Смесь 23,80 г СаЧО и 12,60 г МаВО помещают в атмосферу аргона и прокаливают при 550 С в течение 8 ч. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой и сушат на воздухе. Согласно данным рентгенофаэово го и микроскопического анализа получают однофазный образец Са 7.20 . Определена прибыль массы при окислении СаЧО на воздухе и 600 С, равная 6,68 мас.%. Теоретически 6,73 мас. .П р и м е р 4. Процесс проводят как в примере 3 при 600 С в течение 5 ч. Получают однофазный образец СаЧ О. Лрибыль массы при окислении 6,66 мас,%.П р и м е р 5, Смесь 22,08 г50 ИпЧО и 12,6 г НаВО помещают в атмосферу аргона и прокаливают при 550 С в течение 8 ч, После этогоосмесь охлаждают до комнатной температуры, промывают водой и сушат на воздухе. Согласно данным рентгенофаэового и микроскопического анализов получают однофазный образец ИпЧО . Определена прибыль массы при окислении МпЧ О на воздухе и 600 ьС равна6,28 мас.7. Теоретически 6,32 мас.П р и м е р 6. Процесс проводяткак в примере 5 при 650 С в течение2 ч. Получают однофаэный образсцМпЧ.ъО. Прибыль массы при окислении6,30 мас7,Соотношение МЧО.Иа ЯО= 1;1и время процесса 2-8 ч выбирают,исходя из необходимости полученияоднофазного продукта заявляемого состава М 7 О ,Таким образом, осуществление.изобретения позволяет упростить процессв аппаратурном и технологическом отношениях, так как его осуществляютпри атмосферном давлении в инертномгазе, По известному способу необходима сложная ампульная технологияи особые условия при работе с гигроскопичным оксидом кальция.Температура предлагаемого способав 1,5 раза ниже, чем по известномуспособу, что позволяет снизить энергетические затраты при синтезе гипованадатов. Достоинством.предлагаемого способа является воэможностьполучения соединений заданного состава в производственных условиях.Получаемые соединения мелкодисперсны (размер частиц менее 10 мкм),что положительно скажется при изготовлении из них керамических изделий (вследствие лучшей спекаемости).Кроме того, предлагаемый способ гарантирует получение соединений с заданным составом по кислороду, чтоподтверждается обнаруженным 100%-нымвыходом продуктов реакции. Формула из обре тенияСпособ получения гипованацатов двухвалентных металлов состава МЧО, где М - магний, кальций или марганец, включающий прокаливание оксидных соединений ванадия и металлов в бескислородной атмосфере, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры процесса и его упрощения за счет исключения ампульного синтеза, в качестве ис- ходного оксндсодержащего соединения .используют метаванадат состава МЧО, который перед прокаливанием смешивают с сульфитом натрия в молярном соотношении 1: 1 и прокаливание ведут в течение 2-8 ч