Способ получения кристаллов из раствора

");, фг РЕТ СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)ОПИСАНИЕ ИЗОК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт эволюционной физиологии и биохимии имИМ.Сеченова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗРАСТВОРА(57) Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано для кристаллизации редкихи дорогостоящих веществ, белков, пептидов биоорганических соединений 0 беспечивает кристаллизацию в микрообмене при одновременном разделении растворенных компонентов и расширениидиапазона кристаллизуемых вещеста Кристаллизацию ведут в капилляре, в котором размещены ве(19) Я 3 (11) 1438279 А 1 дущий и замыкающий растворы электролита, а между ними - раствор кристаллизуемого ионогенного вещества, один ионный компонент которого является общим для ведущего и замыкающего растворов. Концентрацию в ведущем растворе выбирают из следующее соотношения С 2 С 2 Т /Т где С, Т,2 концентрация, число с 1 ггт г т ттпереноса и валентность необщего ионного компонента в ведущем растворе, соответственно С Т и 2 - концентрациа число переноса и ва г гпентность необщего ионного компонента в насыщенном растворе кристаллизуемого вещества соответственно, За 2 - 3 ч получены кристаллы КО кубической формы с размером - 0,01 ммИзобретение относится к электрохимии, в частности, к способам электрохимического перевода вещества из раствора в твердое состояние, и может быть использовано для кристаллизации редких и дорогостоящих веществ, белков, пептидов, биоорганических соединений.Цель изобретения - обеспечение кристаллизации в микрообьеме при одновременном разделении растворенных компонентов и расширении диапазона кристаплизуемых веществ.П р и м е р. Кристаллизуемьм раствором выбираем раствор КС, ведущим - раствор НС, замыкающим - раствор СоС 2, Концентрацию С 1 необщего компонента Н в ведущем растворе НС выбираем следующим образом,Насыщенный при 20 С водный раствор КС имеет 32,4 г соли на 100 г водь 1, т,е. концентрация необщего компонента в насыщенном растворе кристаллизуемого вещества С 2 = 4.58 М/кг воды или 4,07 М, Число переноса катионного компонента К в этом растворе Т 2 = 0.49. Максимальное число переноса Н Т = ОЯ 5. Концентрация С 1 в ведущем растворе НС для насыщенного раствора КО, при которой еще не происходит кристаллизация С 1 =СгТ 1/Т 2 - 4.58 х х 0,85/0,49 7,95 М/кг воды или 6,9 М. Для того, чтобы произошла кристаллизация кС раствора, концентрацию С 1 в ведущем аастворе НС необходимо выбрать больше рассчитанной (6,9 М) согласно неравенству С 1С 2 Т 1/Т 2, так как валентности ионов Ь-Н и Е 2 К равны 1,Теоретически для появления кристаллов в растворе КО концентрация НС должна быть больше расчетной на сколь угодно малую величину, На концентрация ведущего раствора выбирается больше расчетной на 20%, чтобы компенсировать возможную неточность справочных данных. Разные вещества начинают кристаллизоваться при , различнцк перенасыщениях раствора и длитЮтьность скрытого периода зависит от многих параметров. в частности от наличия центров кристаллизации, При превышении концентрации ведущего раствора на 20% расчетная роль этих факторов будет уменьшена или исключена для большинства веществ,В данном случае концентрация ведущего раствора НС выбрана 10 М, Замыкающим,раствором является водный раствор СОО 2 концентрации 1,5 М, Растворы указанных концентраций готовят на прокипя,ченной дистиллированной воде для удаления растворенных газов,Для кристаллизации берут стеклянный кагя 1 аляр П-об 1 знай формь, длины 40-50 см, внутренний диаметр 0,5 - 0,8 мм, наружный 0,1 - 1,5 мм, Заполняют капилляр последовательно ведущим раствором, кристаллизуемым и сопровождающим рас .творами электролитов, Концентрация кристаллизуемого раствора может быть любой, но практически удобнее, чтобы она отличалась от концентрации ведущего не более, чем в 10 раз, Капилляр, заполненный рас- "0 творами, устанавливают концами в электродные сосудь 1 с ведущим и замыкающим растворами электролитов соответственно и пропускают постоянный электрической ток такой величины, чтобы не было локального перегрева и прерывания тока, За кристаллизацией наблюдают в микроскоп ипи по дифракционной картине от его освещения коллимированным пучком света, Выпавшие кристаллы собирают в зону между ведущим 20 и замыкающим растворами электролитов.Под действием тока кристаллы с раствором перемещаются в сторону ведущего раствора. При кристаллизации может быть применен противоток. Кристаллы с маточным раствором могут быть отделены от другихзон путем отрезания участков капилляров по границам выпадения кристаллов.Бремя кристаллизации зоны исходногораствора КО длиной 15 см концентрации 1. З 0 н. составляет 2-3 ч. Размер выпавших кристаллов ориентировочно, по визуальной оценке, составляет менее 0,1 диаметра капилляра, т.е, порядка 0,01 мм, форма кристаллов, характерная для КС (кубическая), З 5 Предлагаемый способ уменьшает время, необходимое для кристаллизации, так как не требует специальной подготовки растворов и электродов, обеспечивающих 100%-ный выход па току, позволяет кри стаплизавать любые ионные вещества безвсяких исключений. Особенно перспективным предлагаемый способ может быть для кристаллизации белков, пептидов, биоорганических соединений. Способ позволяет од новременна производить очисткукристаплизуемых веществ, а поэтому будет повцшать качество исследований. Предлагаемый способ позволяет кристаллизовать вещества из малых обьемов - (порядка мик ролитра), чта может быть особенно важнодпя редких и дорогостоящих веществКристаллизации предлагаемым способом поддаются любые ионные вещества безвсяких Ограничений. Получение кристаллов 55 предлагаемым способом обладает всемипреимуществами изотахофореза:возможна замена одного общего ионана другой;возможно создание пересцщенных растворов с добавками других ионов путемсо1438279Составитель В.БезбородоваРедактор М.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор П. Гереши Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 3245 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 здания сквозного потока необщих ионов ведущего или замыкающего электролита;имеется возможность кристаллизовать одновременно вещество нескольких изотахофоретических зон чистых электролитов, при этом концентрация ведущего раствора Формула изобретенияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРА ионогенного вещества, размещенного между двумя электролитами, при пропускании через растворы постоянного электрического тока, отличающийся тем, что. с целью обеспечения кристаллизации в микрообьеме при одновременном разделении растворенных компонентов и расширении диапазона кристаллизуемых веществ, кристаллизацию ведут в капилляре, в качестве электролитов берут ведущий и замыкающий растворы, содержащие электролита должна обеспечивать кристаллизацию более растворимого вещества зон.56) Авторское свидетельство СССР М 150294, кл, 0 01 М 21/77, 1963,5 Вильке К,-Т. Выращивание крис 1 аллов.Л,: Недра, 1988, с, 148. один общий с кристаллизуемым веществом10 ионный компонент, и концентрацию в ведущем растворе выбирают из соотношенияС 121С 272 Т/Т 2,где С 1, Т 1, Е 1- концентрация, число переноса и валентность необщего ионного ком 15 понента введущем растворесоответственно;С 2, Т 2, 72 - концентрация, число переноса и валентность необщего ионногокомпонента в насыщенном растворе20, кристаллизуемого вещества соответст 3венно,