Способ атомно-абсорбционного анализа

(56) Львов Б.В.анализ. М,: НаукПатент ГДРкл. С О И 21/74 сорбционныйс. 279. ких датчиков. 1 та 4 ь ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 4166011/23-2522. 12, 8630,09.88. Бюп. ФНаучно-исследова-конструкторскийемам развития Канного бассейна ирганической хими(57) Изобретение относится к атомнойспектрометрии. Целью изобретения является повышение правильности и воспроизводимости результатов анализаи упрощение градуировки прибора. Дляреализации цели атомизаторпродуваютаргоном, температура которого равнатемпературе стенки атомизатора в каждый данный момент процесса атомизации. Нагрев аргона осуществляют :вмикроволновом резонаторе, управляемом сигналами оптических пирометри 427255Изобретение относится к атомнойспектрометрии, а именно к способамопределения химического состава веществ, и может быть использовано вметодах химико-аналитического контроля производственных процессов, природных и технических материалов,объектов окружающей среды,Цель изобретения - повышение правильности и воспроизводимости результатов анализа и упроцение градуировки прибора.Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. 15При выполнении процесса атомизации температуру стенки атомизатораповышают по заранее заданной программе. 11 ри этом происходят нагрев пробы,расположенной на графитовой платформе, контактирующей со стенкой атомизатора, и последовательное испарениекомпонентов пробы с образованием наконечной стадии нагрена атомного пара определяемого элемента, В случае, 25когда испарение компонентов пробыпроисходит в газовув фазу, имеющуютемпературу, равнув температуре стенки атомизатора и, соответственно,температуре пробы, процессы испарения 3 Ои разложения компонентов пробы идутквазиравновесно, без осложняющих реакций, вызываемых различием температур газовой фазы и испаряющейся пробы. Результатом этого является повышение стабильност условий атомизациии, соответственно, правильности ивоспроизводимости результатов атомно-абсорбционных измерений.Способ осуществляют следующим образом.Пробу жидкости дозируют на плат-,форму, помещенную в электротермический атомизатор, высушивают и при необходимости проводят ее термическую 45обработку. Через атомзатор пропускают поток аргона, температуру которого поддерживают равной температурестенки атомизатора в течение всегопроцесса анализа, пропускают черезатомизатор излучение со спектральнымсоставом, характерным для определенияэлемента, и нагревают атомизатор позаданной программе. За счет лучеиспускания и теплового контакта с атомизатором платформа нагревается, проба испаряется и определяемый элементпревращается в атомный пар, Регистрируют сигнал атомной абсорбции и рассчитывают содержание определяемого элемента путем сравнения с сигналом градуировочных образцов.П р и м е р. Выполняли анализ стандартного образца воды НВБ БКЧ 1643 "Тгасе Е 1 ещептз гп Уаег", выпущенного Бюро стандартов СНА, на содержание алюминия, кадмия, марганца и свинца.Тот же стандартный образец был проанализирован на содержание тех же элементов согласно прототипу.Использовали спектрометр, однотипный с тем, который был использован при реализации прототипа, фирмы Перкин-Элмер, модель 5000 с атомизирующим блоком НСА, атомизатором служила графитовая трубка ВО 109-322 с платформой, изготовленной по описанию прототипа.Аргон нагревали в трубке, помещенной в резонансную полость микроволно,ного резонатора ТИ Температуру стенки атомизатора измеряли с помощью электрооптического пирометра ИРКОН. Сигнал от пирометра поступал в управляющее устройство (аттенюатор 1.-50) микроволнового генератора типа Иикротрон" и регулировал моцность излучения, подававнегося в резонатор микроволнового нагревателя. Поток аргона, поступаюцего в атомизатор, постоянен во времени, поэтому изменение мацности излучения в резонаторе изменяет температуру аргона на величину, соответствующую изменению этой мощности. .)то изменение температуры может быть рассчитано для. заданной объемной скорости аргона по известным соотношениям.Ис,:но также провести иредварительнув градуировку блока подачи микроволнового излучения по зависимостидостигаемой аргоном температуры от .подаваемой в резонатор моцности микроволнового излучения, Такая процедура применима при ручной регулировкемикроволнового генератора. Посколькуобъемная скорость подачи аргона постоянна для данного атомизатора, однократной градуировки достаточно дляработы прибора в течение все о срокагодности резонатора, т.е. 0-15 тыс,ч,На поверхность графитовой платформы наносили 200 мкл анализируемогообразца, устанавливали платформу ватомиэатор, включали подач, ргона,3 1427255 проиэводимости результатов анализасокращается количество необходимыхградуировочных измерений. 1 айдено способом-прототипом 1 айдено предлагаемым спо- собом Элемент Аттестованное.содержание,мкг/л Бг Среднемк г/л г Среди мкг/л,02 19,8 18 вин Составитель В.Беляевактор А.Лежннна Техред Л.Олийнык ректор В.Бутяга акаэ 4846/39 ТиражВНИИПИ Госудпо делам и113035, Москва,847 Подписноекомитета СССРоткрытийкая наб., д, 4/5 ственнобретений-35, Ра оизводственно-полиграфическоепредприятие, г. Ужгород, ул, Проектная,после чего проводили атомно-абсорбционное определение соответствующего элемента согласно инструкции к прибору. Температуру разложения пробы и температуру атомизации и соответствующие времена выдержки брали иэ описания прототипа и из описания способа-прототипа, там же брали величины расхода аргона. 10Результаты анализа стандартного образца воды (п = 4) представлены в таблице.Данные, полученные предлагаемым способом, практически совпадают с 15 сертификатными аттестованными содержаниями. Относительное стандартное отклонение результатов, полученных предлагаемым способом, в 5-6 раз меньше относительного стандартного 20 отклонения результатов, полученных при использовании прототипа. Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает повышение 25 правильности и воспроизводимости результатов анализов в 5-6 раэ по сравнению с прототипом, а также упрощение градуировки приборов, поскольку благодаря высокой правильности и вос Формула изобретения Способ атомно-абсорбционного аналиэа, включающий введение анализируемой пробы на платформу, установленную в нагреваемом электрическим тском атомизаторе, превращение пробы в атомный пар, распределяемый по объему атомиэатора потоком аргона, продуваемого .через атомиэатор, пропускание через полученный атомный пар излучения со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, регистрацию сигнала атомной абсорбции1 и расчет содержания определяемого, элемента путем сравнения с сигналом градуировочных образцов, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа и упрощения градуировки прибора, атомизаторпродувают аргоном, температура которого равна температуре стенки атомизатора в течение всего процесса анализа.