Способ получения окиси висмута

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 191 (11)б 9 4 С 01 С 29/00 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ЗОБРЕТЕНИЯ ЛИСАН ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ К 3 альневосточноСР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ВИСМУТА (57) Изобретение относится к спосо(71) Институт химии Днаучного центра АН СС(56) Авторское свидетУ 814874, кл. С 01 САвторск елУ 202907, С бам получения окиси висмута для производства оптических стекол и позволяет повысить чистоту конечного продукта. Окись висмута получают способом, включающим получение нитратависмута из висмута или хлорокисивисмута, упаривание, прокаливание,.причем нитрат висмута обрабатываютфторсодержащим реагентом, осадокфторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затем растворяют в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) при молярномотношении ЭДТА к В 1 Рз 0,95-0,98.1 табл.1421700 Изобретение относится к способамполучения окиси висмута, которую используют, например, для производстваоптических стекол,Целью изобретения является повьппение чистоты конечного продукта засчет отделения висмута от примесейметаллов.Способ получения окиси висмута ос"йован на предварительном выделенииСоли висмута из азотнокислого раствора. Выделение осуществляют путемОсаждения Фторида висмута ФторсодерЖащим.реагентом например 15-20-крат-"Ф 9 15иым избытком Фтористого аммония или фтористого калия, Для более полного осаядения фторида висмута концентрированный по азотной кислоте раствор разбавляют водой в соотношении Н 0:фНЮз 4:1. На стадии осаждения ВР висмут отделяется от примесей металлов, Фториды которых более растворимы в растворах НХО , например от меди, железа, свинца, серебра и т.д. Отфильтрованный и промытый разбавленной НМОз фторид висмута растворяют в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), которую берут в количестве 0,95-0,98 моль на 1 моль ВРз. При этом происходит дополнительное отделение висмута от примесей металлов и галогенов вследствие преимущественного образования в растворе соединения ВНЭДТА. Увеличение молярного соотношения ЭДТА (вьппе 0,98) приводит к частичному переходу в раствор вместе с висмутом сопутствующих металлов, снижение указанного соотношения ниже указанных пределов приводит к уменьшению выхода конечного продукта с 96 до 90 .В таблице приведены данные о влиянии молярного соотношения ЭДТА к ВР на чистоту конечного продукта.Переход от раствора этилендиамин тетраацетата висмута к окиси висмута провоцят известными способами. Например, раствор этилендиаминтетраацетата висмута может быть обработан щелочью с получением осадка гидроокиси вис мута, которую прокаливают до образования окиси висмута, а из Фильтрата регенерируют ЭДТА. Раствор, этилендиаминтетраацетата висмута может быть также упарен до начала кристаллизации 55 этилендиаминтетраацетатного комплекса висмута В 1 НЭДТА, из которого после отделения от Фильтрата окись висмута 2может быть получена прокаливаниемОпри 700 С или обработкой щелочью с регенерацией ЭДТА и последующим прокаливанием гидроокиси висмута.П р и м е р 1. 10 г металлического висмута, содержащего, %: РЬ 3,5; Ре 0,02; Ад 0,5; Сп 0,05; А 1,0,15; М 8 0,05 В 1 95,74, растворяют в 30 мп концентрированной НИОз. Полученный раствор разбавляют водой до 120 мл и добавляют 30 г ИНГ, Выпавший осадок отделяют от раствора фильтрованием и промывают на Фильтре разбавленной азотной кислотой. Осадок переносят в стакан, добавляют к нему 200 мл воды и 13 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (молярное соотношение ЭДТА:ВГо0,97) нагревают смесь до 95 С и выдерживают при перемешивании при этой температуре в течение 2 чЗатем отделяют прозрачный раствор от небольшого количества нерастворившегося остатка Фильтрованием и к фильтрату добавляют концентрированный раствор ЯаОН до рН 10-11, Выпавший осадок В(ОН) отфильтровывают, сушат и прокаливают при 700 С в течение 1 ч, Полученная таким образом окись висмута ВхО содержит,7,: РЬ 6 10 ; Ая 5 10; А 1 2 10; Сц 7.10- . Мц 5 х н 10; Ре 3 10 . Выход ВЙО 96,8%. П р и м е р 2. 10 г хлорокиси висмута, содержащей,.: РЬ 2,8; Ре 0,02; Ап О, 2; Сц 4, 2; В 1 72, 6, растворяют в НИО с последующим добавлением 50 г КГ и осаждением ВР аналогично примеру 1, К полученному осадку добавляют 200 мл НО и 12,7 г ЭДТА (молярное соотношение ЭДТА:ВдГ 0,95), выдерживают смесь при перемешиванииопри 95 С в течение 2 ч, после чего отФильтровывают нерастворившийся осадок. Фильтрат упаривают на водяной бане до начала кристаллизации ВНЭДТА, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры, выдерживают в течение суток для более полного выделения В 1 НЭДТА и твердую фазу фильтруют. Полученный кристаллический осадок прокаливают при 700 С в течение 2 ч в окислительной атмосфере. Полученная окись висмута содержит, %: РЬ 6,5 " 10 ; Ад 5 ф 10 ; Сц 8 10 ; Ре 3 10Таким образом, использование предлагаемого способа получения окиси висмута позволяет значительно снизить содержание примесей в целевом про-17004тем, что, с целью повышения чистотыконечного продукта, нитпат висмутаобрабатывают фторсодержащим реагентом,осадок фторида висмута промывают разбавленной азотной кислотой, затемрастворяют в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты при молярномсоотношении ЭДТА:ВдР 0,95-0,98,3 142дукте за счет отделения висмута отпримесей сопутствующих металлов. э о р м у л а изобретения Способ получения окиси висмута,включакщий получение нитрата висмута из хлорокиси висмута упаривание,прокаливание, о т л и ч а ю щ и й с яСодержание примесей, Х, при молярном соотношении ЭДТА:ВдГ 0,95 Примес 0,90 0,97 0,98 1,2 по известномуспособу 610РЬ 3,1 510 210 7 10 3 10 4,7 3 10 2 О Составитель М.БеляеваРедактор Н.Гунько Техред Л.Олийнык Корректор Л.Патай Заказ 4384/22 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5