Способ получения 0, 0-диэтил, 0-bis-n-бета оксиэтилпарааминофенил тиофосфата

Юо 139893 Класс 480, 3 48 д, 4 220; 7 к 120, 27 о.СССГ ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Годпгггные группы Л 5 Л 211, 105 н 50А, П, Брынза и С. С, ГитисСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИЭТИЛ-О-йгэ-Х ОКСИЗТИЛПАРААММИ НОФЕНИЛ 1-ТИОФОСФАТА(ПРЕПАРАТ ГБ) Заявлено т октября 960 г. за ЛЪбогбг 2123 в Комитет ио лилии ивобретннйи открытий при Совете Чиниетров СССРОпубликовано в Ьое.етен изобретений М 4 вв .6 гИзвестно применение ряда ингибиторов коррозии черных металлов, например органических соединений типа аминов, меркаптанов гетеро- циклических азотосодержагцих соединений. производных тиомочевины, сульфидов и др.Предлагается способ получения о, о-диэтил, о-Ьгз-Х- - оксиэтилпарааминофенил-тиофосфата (прспарата ГБ) конденсацией о, о-диэтил-хлортиофосфата с Ьгз-М-оксиэтил - парааминофенолом.Препарат ГБ получают в две стадии, В первои стадии протекаег синтез Ьгз-К+оксиэти,гпарааггинофенола из и-аминофенола и окиси этилена в присутствии карбоната кальция. Во второй стадии конденснруют Ьгз.К-Д-оксиэтилпарааминофенол с о, о-диэтилхлортиофосфатом.Препарат ГБ предлагается применять в качестве ингибитора коррозии черных металлов в соляной и серной кислотах.Новым в предложении является способ получения самого вещества н применение его в качестве ингибитора коррозии черных металлов. Предложение расширяет ассортимент ннгибиторов коррозии. Получение ве;цества ГБ. г стадия. Синтез Ьз-Х+оксн.-. илпарааминофенола:о лн,-4-(сгЦО - но ;ц - снсц,1 цЛ"о 1398%Б СМЕСЬ 09 сн (1 моь) -ЯМИнофснолс и 100: ( 1 мОЛь) КсРбон 13 кальгия в 500 1 л воды при непрерывном псремецивании пропускакг окись этилена.По достижении увеличсИия Всея сесг На 88, (2:05 Окс этилена) реакция считается законченной и пропускяние окиси этилена пр. - к 1 эащаетс 5. СодержиОс КО,;бы Охлаждают Водой. Осадок Отфильровь- вают от раствора и перскристаллизовывяют из воды. Температур 1 плавления продукта 140.2 с т я д и 51, 1 ннондесяция О,ъ-М-Оксиэилецг с рас 11 инофсцлс с О, диэтилклортиофосф атом:нссннчсс,н сн- снс) н(,Ф1(, раствору 49,2 а (0,25 моля) ЬВ-Х-)З-оксиэтглпарааминофсо,3 в 850метилэтилкетона прибЯВл 51 ют 84,5 Я (0.25 мо,151) ка)эоопата кс- лия и 2,5 г порошка меди. Содержимое колбы нагревают на водяной бане и в тсчсние одного часа прибавляют по каплям 88,51 (0,25 моля) диэтЛхлортиофосфата, затем дополнительно ягрсвают пгц перемешивании в течение 4 - 5 час.О:(лажденну 0 до комнатной темперауры смесь отфльтрпываюг от осадка и из фильтрата отгоняют метилэтилкетоц. Оставшийся масло- образный продукт перекристаллизовывают, растворяют его в (Гор- форме, а затем добавляют большой избыток петролсйцоо эсрпраПродукт конденсации высаждают В виде блестящи.; цсуйцагы. лисьс.кс:В с гемпе(эстуроп лавеснп 51 71-2Грепарат ГБ хорово растворим В органицеских растворгсл 5, в сернои и соляной кислотах, целочак и частично В воде.Электрокяпилл 51 нпыс изме 1)спи 51 на рт 5"1 ц Ви. НО зле(ГройОГ- рой типа 1 уи показывя От, что преп 31 атБ 51 вл 5 с ГС 51 доос 1 вк 011 ка- ТИО НО 0 ТИПЯ И ООЛ ЯДЯЕТ ВЫСОКОЙ ЦОВЕРлНОС ГНОЙ с 1 КТИВНОСТЬК.Поляризационныс измерения цозволяюг утвсрждаь, цго препарат)э является смсшанньм пнгибпгор 1, зсмег,5 НОццм как Яцо 1- пый, так и катодный процессы растворения стали.11 нгибиторное действие добавки препарата 1 Б иссле,1 овалц в 15 Оо-нык растворак серной и соляной кислот (Х. Ч.) В ипервале темс рятур 20 - 30" весовым методом.Для испытания а 0 ьзовсГ улоро,исгую сталь 08-К 11 зсв 1 3 аи р ожет аль,Длительность опытов 16 ас Одна ария опыпгов д ш,ась 8 мссяця.Результаты исцыганий сведены В таблицу:Бесовые потери стали в 15 О 4-ны( серной и соляноц кислотак с добавками препарата Го.Скорость Растворения ста- )Загни ы( ф)ектл и, г,)л е-час и онц нтрация ингибитора г,гСс рная кислота 23,3 1.21,4 0,4 00,10,51,0 9 99 Соляная кислота 4,6 10,7 1,9 0,6 0О,0,51,0 97 89 96 Из таблицы видно, что наиболее эффективно прпменягь ингибпторпри концентрации 1 гл. Защитный эффект определяется по формулеи Р 1о Пре.а(ст изобретения. Способ получения о, о-диэт)л-оз-Х-з-оксиэтилпараазепофонил-тиофосфата (препарат ГБ), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что его получают конденсацией о, о(иэтилхлортиофосфата с 0(В-Я-оксиэтнлп;1- рааминофенолом, синтезируемым взаимодействием одного моля и-ам(в нофенола с ОДним молем карбоната к(лъ 115 прп пепре)ывноа) переме. п(ивании и пропускании окиси этилена до привеса окиси этилена, соогьетствующего двум молям.2. Применение о-одиэтил-о б(в-+оксиэтилпарааминофеннл-иофосфата, полученного г 10 сгОсобу, Охаракеппзованномх в и 1, В ка. честве ингибитора коррозии черных металлов в серной и солянзп КИСЛОТВХ. Ко;)ректор П. А. Евдокимов Реда,.ор С, А. Барсуков1 о.):. к иеч. 23.1 Хг.Здк. 906.1хрс. А, Л. Резник Форчаг о и, О. 081 ыТираж о 750ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, 1 снтр. М Чсокасский иер д. )/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изоорстений и открытийпри Совете Минист ов ГГСР, Москва, (ет)овна, 4. 0 гъсм 0.26 из,. л. 1 сна 5 кои, г.(е-- скорость растворения стали в неингибированном растворе;р - скорость растворения стали в ингибированном растворе.Как ВиднО из таолпцы, /. =- 96 - 99,)в (дл 51 конце)трении 1 нги 011 тора 1 г/л).По истечении трех месяцев нахождения одной партии образцов в 511 гибированнох растворе 15 о(о-ной серной кислоты не обнаружено их коррозии (поверхность образцов осталась блестящей).В неингибированном растворе поверхности образцов за эго время полностью покрылись коррозионной пленкой.Препарат ГБ является транспортабельным продуктом и не ока. зывает вредных действий на организм.