Прибор для определения аммиака и углекислого газа при изотермической перегонке

Класс 42, 4 в139864 СССРПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подпсная группа Л 3 173Н. ф. Турова РИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАИ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗАПРИ ИЗОТЕРМИЧЕСКОЙ ПЕРЕГОНКЕ аяви нофсвраля 96 г. ва Ла 695-6623 в Когаитст по .ла.; иаоорстснийи открытии при Сов(тс Министров СССРуГгиковано в Боллстсис игоорстний Лв Ч а 96 г.Известные аппараты для перегонки аммиака с водяным паром хикрокьельдаль и аппарат Парнаса) громоздки, цеулобны лля одновременного определения азота в нескольких пробах, дороги и не позволяют определять углекислоту. Кроме того, известная чашка Коцвея не дает возможности создать вакуум и горячую отгонку аммиака, что удлиняет сроки работы. Наряду с этим чашка Конвея имеет и ряд других сушественных недостатков потеря азота в момент заполнения чашки, вредные последствия быстрого добавления щелочи высокои концентрации в наружную часть чашки и другие).Приборы. применяемые лля определения углекислоты, также имеот ряд недостатков. В приборе Ван-Сгайка трудно и це всегда удается быстро соединить колбочки с 1.,1-образной трубкой прибора; вакуумные резиновые трубки, соединяопцие прибор, при кипячении часто разрываются; необходимость смены положения приемных колбочек в процессе определения углекислоты усложняет технику анализов. В приборе Романова реакционная среда неполно изолирована от атмосферного воздуха во время добавления нингидрина, что приводит к существенным ошибкам.Пред;агаваЫй п 1 збор л, Оп 1 зелелеци 5 с 3 иака и уг;скислого газа при изотермической перегонке це имеет указанных недостатков н отличается тем, что он выполнен нз двух пришлифованных - наружного и внутреннего - сосудов, при этом наружный сосул, предназначенный лля исследуемого вещества, снабжен тубусом, через который добавляются реактивы и создается вакуум. Кроме того, внутренний сосуд с пробкой, используемый в качестве приемника, имеет два нижнис от"о 13 с)864Верс И 51 д,я ъ,(явливяция 1 сследуе)оо Газа и Одно верхцеГ, и ж(.,1 Ооок ца вне(ццей стороне стенки.На фиг. 1 приведена схема предлагаемого прибора. Прибор разборный, состоит из двух стеклянных пришлцфоваццых друг к другу сосудов 1 (наружный) и 2 (внутренний), снабжен пробкой,3. Наружны( сосуд имеет тубус 4. Объем внутреннего сосуда должен быть не менее 2,5 - 3 1,1; в не) имеется отверстие , совпадающее в собранном приборе с тубусом, причем диаметры отверстия и тубуса должны быть одинаковыми. На противоположной этому отверсти(о стороне снаруки сосуда " имеетс 51 же.(обок 6, па некотором расстоянии От днз сосуда 2 нахдятся два противоположных друг другу отверстия 7, служащие для воздушного сообщения сосудов 1 и 2.Во время работы испытуемый раствор наливают в сосуд 1, з В сосуд 2 жидкость, которая поглощает выделяющийся газ. Сосуд 2 закрывают пробкой 3 и вставляют в сосуд 1. Реактивы, добавляемые к испытуемому раствору, помешают В тубус, цовора" 5(ва,( (осуд 2 так, цтобы желобок приходился против тубуса. При добавлении реактивов во внутренний сосуд их номен(ают также в туоус и внутренний сосуд поворачивают так, чтобы его отверстие 5 приходилось против тубуса. Для создания в приборе вакуума насос присоединяют к тубусу, а внутренний сосуд поворачивают к нему желобком. После образования вакуума внутренний сосуд поворачиван)т так, чтобы его стенки зякрь(лц отверстие тубуса, после чего насос отсоедицяют.Вакуум создается для скорейшего разложения испытуемой црбы и для устранения выбрасывания пробок во время нагревания.Производство определеция осуществляется следуюцтиг( образом. В наружный сосуд вносят 1 - 2,1 г исследуемого раствора, содеркац(его от 1 до 2 яз аминокислот; добявляк)т 50 я(г цитратного буфера (рН - .=. 4,7) и одну капл(о изоамилового спирта: в смесь помешают стеклянный или агатовый шарик, который способствует лучшему перемешивацию введенных реактивов; ставят сосуд ца огонь ца 30 сек для удаления предобразованцого СО цо(ле чего быстро вставляют внутренний сосуд с закрытой пробкой, в который налито 1,1 г барита и номе(цен шарик; к тубусу присоединяют водоструйный насос и созда(от в приборе вакуум, после чего к тубусу присоединяют хлоркальциеву(о тоубку с натронной известью и прибор охлаждают цижс 15. Через тубус добавля(от к исследуемому раствору 1 - 2 1(,г цингидрина, сохраняя при этом вакуум. Прибор помешают в термостат при 100 - -115 ця 10 30 тгн. Затем прибор выцима(от и охлажда(от ца льду или в холодильнике при периодическом встряхивании для разбивания пленки углекислого бария и для лучшего поглощения СО 2 баритом. Посл( охлаждения прибор заполняют Воздухом. це содержащим СО, и В атмосфере этого Воздуха п роизВОд 5 т титров(1 цие., (л 5 этон цс 1 к тубУсу исоелиня(от прибор Л (фиг. 2.), представляющий собой две 5-литровые банки с тубусом. Банку 1 цаполня(от 10(гц-но( щелочью (МЯОН цли КОН), я Ояцк;1 2 пустая. При Опускании Оянки 2 цике ) рОВця Ояцкицело(ь из последней вытекзет В банку 2, вытесняя именнцийся В цей воздух, который. про.(одя через патронную известьи через шланг 4 поступает в тубус основного прибора (см. фиг. ) .и выходит через его горловину цод некоторым дзвленем 1 цем(юго выш( атмосферного).Пре,(мет цзобретецця1. Прибор для определения аммиака и углекислого газа цри изотермическоц перегонке, о тл и и я ю(н и й с я тем, что, с целью улучш( -Ъо 139864 ция производства анализа, он выполнен из двух пришлифованных - наружного и внутреннего сосудов, один из которых - наружный сосуд, предназначенный для исследуемого вешества, - снабжен тубусом, через который добавляются реактивы и создается вакуум.2. Прибор по п. 1, отл и ч а юш и й с я тем, что внутренний сосудпробкой, используемый в качестве приемника, снабжен двумя нижними отверстиями для улавливания исследуемого газа. одним верхним и желобком на внедней стороне стенки. Фиг.1 Тсхрсд А. Л. Сосина Корректор В. Полякова Редактор Х. И, Мосин Обьсм 096 изд1 сна 5 коп. 11 одп. к пси. 4 Л 111-6 гВ а к 8185 Формат бум. 70 Х 08/ы Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изооретений н открытий при Совете Министров ССС 1, Москва, Г 1 етоовка 4