Способ определения вязкостных параметров полимерных материалов

(51) 4 С 01 М 11/14 НАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПСТЕУ 10,15 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) А 11 еп С ВоогЬ С. Нцгзг 81 1 ас "г 1 шс ч 1 зсоз 1 гу апп 1.грМ Ясаггег 1 п 8Меазцгетепгз оГ Ро 1 у (ЕСЬу 1 епе Охоте)Ро 1 у (Бсугепе ОхЫе) . - Ро 1 ипег, 1967,чо 1. 8, р. 391-397.Авторское свидетельство СССРВ 191217, кл. С О 1 Я 3/26,С 01 К 11/14, опублик. 1967,(54)(57) 1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТНЫХ ПАРАМЕТРОВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, например молекулярной массы полиэтиленоксида, по высоте подъема раствора исследуемого материала вдоль вращающегося ротора-мешалки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости , и экспрессности способа, готовят раствор концентрации 10-25 г/л путем введения полиэтиленоксида во вращаемый растворитель, вращение ротора- мешалки осуществляют со скоростью 660-1000 об/мин, измерение высоты подъема проводят в момент полного растворения полиэтиленоксида,а моле.кулярную массу определяют по формулеМ (а + ЬЬЬ) 1 О где М - молекулярная масса; 45-0,047 п + С С Угде С - концентрация полимера,г/л;и - скорость вращения чувствительного элемента, об/мин;ДЬ - высота подъема раствора,см.2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью расширения его функциональных возможностей, дополнительно измеряют максимальную высоту подъема в начальный момент растворения и по соотношению высот определяют дисперсность поли- мера.1325329 2Изобретение относится к области вследствие этого при длительном переисследования химических и Физических мешивании также возможно протеканиесвойств веществ, а конкретно к оцен- деструкции в растворе,ке вязкостных параметров высокомоле- Поскольку температурные изменениякулярнык полимеров а именно полиЭ 5значительно влияют на характеристикиэтиленоксида, полиэтиленоксида и вязкость его растЦель изобретения - повышение вос- воров, определение проводится приЬпроизводимости и ускорение способа термостатировании при 20 С. При боопределения молекулярной массы поли- лее высоких температурах происходитэтиленоксида, а также расширение 10 термоокислительная деструкция полимефункциональных возможностей. ра в растворе, при низких темпетаруСпособ осуществляют следующим рах замедляется скорость его раствообразом. рения,Во вращаемый ротором мешалкойКонфигурация мешалки может бытьрастворитель вносят, полимер для созлюбая. Наиболее оптимальной являетдания раствора необходимой концентся четырехлепестковая мешалка с двурации. После полного растворенияся насадками по валу с наклоном леполимера измеряют высоту подъема 4 опестков под углом чз к валу, соотраствора. Молекулярную массу опреденошение диаметров лопастей мешалкии сосуда должно быть 1:4. Предпочтипо формуле6 тельны образцы полиэтиленоксида сМ = (а + Ь лЬ)10размером частиц не более 2 мм. Фактгде М - молекулярная масса; полного растворения устанавливаютлибо визуально по отсутствию нераст 25Сфворенных частиц и сгустков, либо1приборами по Фазовому переходу. Время определения составляет 60-70 мин.Предлагаемый способ характеризуется широкими возможностями,так какгде С - концентрация полимера,г/л;30позволяет наряду с молекулярной масп - скорость вращения чувстви- сой определять и дисперсность полительного элемента об/мин; этиленоксида.ЮЬ - высота подъема раствора,см, В начальный момент растворения выУвеличение концентрации выше сота подьема больше, чем в момент25 г/л для полимеров с молекулярной 35 полного растворения. Если высотамассой больше 5,0 х 10 приводит к подъема раствора в момент полногообразованию высоковязкого резинопо- растворения (дЬ) зависит от молекудобного продукта и уменьшению высоты лярной массы полиэтиленоксида, топодъема по вращающемуся ротору-мешал- максимальное значение высоты подъема40ке, т,е. несмотря на увеличение в начальный момент растворения (ЗЬ)вязкости, высота подъема раствора зависит от количества Фракции меньуменьшается. При уменьшении концент- ше 0,140 мм. Причем, чем больше корации ниже 10 г/л для полимеров с мо- личество фракции меньше О, 140 мм,лекулярной массой ниже 3,0 х 10 в тем выше высота подъема. Если фраквиду малой вязкости отсутствует подь- ции меньше О, 140 мм содержится в по 45ем раствора по вращающемуся ротору- лимере в количестве больше 503, томешалке и вследствие этого сужается соотношение максимального значениядиапазон измеряемых молекулярных высоты подъема (ДЬ) к высоте подъемасс полиэтиленоксида. ма в момент полного растворения50При скорости вращения ротора-ме- (д 1 ) больше или равно 1,3 ( ,1,3).шалки выше 1000 об/мин начинаетсяольше или авнодеструкции полимера в растворе. При В этом случае партия направляетсяиспользовании скорости враще.ния ниже на рассев. Если соотношение660 об/мин из-за отсутствия подъема- ( 1,3, партия направляется наневозможно определить молекулярную55ймассу образцов ниже 3,0 х 10 . Кроме предварительное измельчение.ьтого при скорости ниже 660 об/мин П р и м е р 1 (оптимальное соотувеличивается время растворения и ношение параметров). 4 мас,ч. поли45 условия труда в связи с использованием нетоксичного растворителя,атакже расширить функциональные возможности способа. Составитель В.АгафоноваТехред Л.Сердюкова Корректор А.Тяско Редактор А.Ворович Заказ 3042/37 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 132 этиленоксида вносят в сосуд с 196 мас.ч. вращаемой чувствительным элементом со скоростью (900+10) об/ /мин дистиллированной воды. Концентрация полимера в растворе 20 г/л.Через 56 мин происходит полное растворение полимера в растворе, изчезают нерастворенные частицы полимера.Высота подъема раствора над его уровнем (аЬ) держится на постоянном уровне и составляет 2,7 см. Молекулярная масса определяется по формуле М = - (1,1 + 1/3 ЛЬ) 10 равна 2,0 х х 10 . Средняя квадратическая ошибка пяти параллельных определений Б.= =- 0,05,Молекулярная масса, определенная по аналогу, равна 2,0 х 10 , СредняяБ квадратическая ошибка пяти параллельных определений= 0,52,Время определения 1200 мин.П р и м е р 2 (минимальное соотношение параметров). 2 мас,ч. полиэтиленоксида вносят в сосуд с 198 мас.ч, вращаемой чувствительным элементом со скоростью (660+10) об/ /мин дистиллированной воды. Концентрация полимера в растворе 10 г/л. Определение проводят аналогично примеру 1. Через 70 мин происходит полное растворение полимера, высота подъема раствора (ЛЬ) составляет 0,3 см. Молекулярная масса, определенная по формуле М =(2,4+ 1/1,5 д 1) 10 равна 2,6 х 10 , С , = О, 12.Молекулярная масса, определенная по аналогу, равна 2,6 х 10 ,Я , = = 0,60. Время определения 1320 мин.П р и м е р 3 (максимальное соотношение параметров). 5 мас.ч, полиэтиленоксида вносят в сосуд с 195 мас,ч, вращаемой чувствительным элементом со скоростью (1000+ 10) об/ /мин дистиллированной воды. Концентрация полимера в растворе 2,5 г/л. Через 55 мин происходит полное растворение полимера в растворе. Высота подъема раствора (йЬ) составляет 22,5 см. Молекулярная масса опреде 53294ленная по формуле М = (0,9+1/3,75 Л 1)10 , равна 6,9 х 10, 8 = 0,18,Молекулярная масса, определенная поаналогу, равна 6,9 х 10 , 85- 0,87, Время определения 1320 мин,П р и м е р 4, Подготовку и определение проводят аналогично примеру1. Максимальное значение высотыподъема в начальный момент растворения составляет 14,3 см. Через 54 минпроисходит полное растворение полимера, высота подъема раствора составляет 12,0 см. Молекулярная масса поформуле М = (1,+1/3 ЛЬ)1 Оравна65, 1 х 10 , Соотношение высотЗЬ- 1, 19. Количество Фракции менее О, 140 мм составляет меньше 507Молекулярная масса по аналогу5, 1 х 10 . Количество фракции по данным ситовог о анализа 407. Суммарноевремя определения 1380 мин,П р и м е р 5, Подготовку и определение ведут аналогично примеру 1.Максимальное значение высоты подъемав начальный момент растворения составляет 15,6 см. Через 55 мин происходит полное растворение, высотаподъема раствора составляет 12,0 см.Молекулярная масса по формуле М=(1,1 + 1/3 с 3 Ь) 10 равна 5,1 х 10дЬСоотношение высот - = 1 3. КолидЬчество фракции менее 0,140 мм равно507Молекулярная масса по аналогу5,1 х 10 . Количество фракции менееО, 140 мм равно 507. Суммарное времяопределения составляет 1380 мин. Использование настоящего изобретения позволяет в 2,5 раза ускорить определение молекулярной массы ПЭО в пять-восемь раз увеличить воспроизводимость определения, улучшить