Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах

,8013207 А СПУБЛИ 51) 4 б 01 М 33/20 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДА ПО ДЕЛ ВГРрлщ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ НИЯ КОНЦЕНВЪСОКОЧИСкий инолитехнич(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ ВТЫХ МЕТАЛЛАХ(57) Изобретение относится к области количественного анализа определения содержания примесей в высокочистык металла физическим методом, Цель изобретения - повышение точности определения концентрации примесей в металле и снижение трудоемкости спосооа. Способ предусматривает отжиг образца, закалк; и регистрацию акустической эмиссии, излучаемую образцом в процессе нагружения. Определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальны значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением макси- ф мальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца. Абсолютная по- ф грешность при содержании примесей 0,01/О ффсоставляет 0,0016%. 3 ил. С5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к технике измерения примесей в твердых телах и может быть использовано для проведения количественного анализа содержания примесей в высоко- чистых металлах,Целью изобретения является повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах и снижение трудоемкости способа.Поставленная цель достигается тем, что после отжига образец исследуемого металла подвергают закалке, затем прикладывают к нему усилие, регистрируя во время нагружения сигналы акустической эмиссии, и по найденному максимальному значению мощности акустической эмиссии из эталонной кривой находят концентрацию примесей.На фиг. 1 представлен график зависимости мощности акустической эмиссии от концентрации примесей для никеля; на фиг.2 - то же, для железа; на фиг. 3 - то же, для меди.Способ осуществляется следующим образом.Образец из исследуемого металла предварительно отжигают в вакууме, а затем подвергают закалке. Далее образец нагружают и в процессе деформации по общепринятой методике регистрируют мощность (Ю) сигналов акустической эмиссии. Нагру жение прекращают, когда на временной зависимости Ю обнаружится спад. Максимальное измеренное значение мощности акустической эмиссии сопоставляют с эталонным графиком (фиг. 1 - 3) и по нему определяют содержание примесей.Физическое обоснование предлагаемого способа заключается в следующем. Мощность сигналов акустической эмиссии при переходе упругих деформаций к неупругим в высокочистых металлах пропорциональна длине дислокационного сегмента, которая, в свою очередь, обратно пропорциональна числу точек закрепления, приходящихся на единицу длины дислокации. Поскольку число точек закрепления определенным образом зависит от концентрации примесных атомов в области дислокации, то между указанной концентрацией и мощностью сигналов акустической эмиссии должна существовать строгая закономерность. Однако концентрация примесей в области дислокации определяется энергией связи примесный атом - дислокация, и, в общем случае, для различных примесей неодинакова, поэтому для уравнивания концентраций примесных атомов в объеме кристалла и в области дислокации предлагается образцы исследуемого металла закалять.Изобретение иллюстрируется следующим примером.Требуется определить концентрацию примесей в высокочистой меди. 2Для этого из указанной меди изготавливают образцы диаметром 4 мм и длиной00 мм, которые отжигают в вакууме (10 Торр) в течение 5 ч при 900 С, а затем закаливают со скоростью 200 град/с. Далее образец нагружают в испытательной машине на растяжение (1253 У-2) со скоростью деформации 1 мм/мин, одновременно регистрируя %, В нашем примере был использован прибор АВН-З, общее усиление в диапазоне пропускаемых частот 160 - 250 кГц составляло 104,На фиг. 3 приведена временная зависимость мощности акустической эмиссии в процессе деформации исследуемого образца. Нагружение прекращают, когда обнаруживается спад ЪЧ. Сопоставляя измеренное: максимальное значение %, (0,3 В, фиг. 3) с эталонным графиком (фиг. 4), определяют концентрацию примесей в образце. Таким образом, в нашем примере концентрация примесей составляет 0,01 ат.о/о.Эталонный график строится на основании испытания образцов с известным содержанием примесей по изложенной методике.В предлагаемом способе трудоемкость операции определения концентрации примесей в высокочистых металлах снижена за счет сокращения времени на 6 ч при операциях термообработки и испытаниях одного образца.Повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах в предлагаемом способе в два раза выше по сравнению с известным. Относительная погрешность в известном способе составляет 32 о/о, а в предлагаемом 15 о/о, к достоинствам предлагаемого способа следует отнести уменьшение абсолютной погрешности с уменьшением содержания примесей, Так при содержании примесей 0,01 о/оабсолютная погрешность составляет 0,0016 о/о, а при 0,001/о она равна 0,0003 о/оФормула изобретенияСпособ определения концентрации примесей в высокочистых металлах, включающий отжиг образца и возбуждение в нем механических колебаний и определение концентрации примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости способа, образец после отжига закаливают и проводят регистрацию акустической эмиссии в процессе нагружения образца, а определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца.1320745 Од 06 ОГаг ю ав ав о г со 08 04 06 Од Р 1 д РОГЕ 08 04 Р,ю Од с 10Составитель Е. Носырева Редактор И. Слободяник Техред И. Верес Ко рре кто р А. Ил ьи нЗаказ 2654/48 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4