Способ раздельного определения солей алкилпиридиния

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 129 51)4 С О 1 М 21 уделю р ц ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ.(71) Киевский государственный университет им. Т,Г,1 евченко(56) Мельникова Н.В, Киевский семинар по аналитической химии, - ЖАХ,1982, т.37, вып,1, с,183,.агзоп .Р РГеГрег С.Р, Оесега 1 пат 1 оп о ау цоасегпагу апътоп 1 нсООроппдз Ьу ЯОд сЬгошдсо 9 гдрпуисЬ пдгесс рЬосощесг 1 с десегсоп,Апа. СЬев., 1983, ч, 55, В 2,р. 393-396,(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСОЛЕЙ АЛКИЛПИРИДИНИЯ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности раздельного определения солей алкилпиридинияразличной степени гидрофобности врастворе их смеси, Цель - упрощениеспособа, Анализ ведут обработкой исходной смеси буФерным раствором срН 6-8 бром 3 еноловым синим и монооктилФениловым эФиром полиэтиленгликоля,содержащим 30 оксиэтильных групп,причем при различных концентрацияхпоследнего, Число определений соответствует числу определяемых солейПолученные растворы спектроАотометри- Яруют, Данный способ позволяет определить индивидуальные соли алкилпиридиния без предварительного разделения Свих с помощью ионообменной колонки,с относительной ошибкой 3-87, 2 табл.+3 ттдщВеличины эффективных коэффициентов поглощения КПАВ определяют из калибровочных графиков определения индивидуальных КПАВ в виде ассоциата бромфенолового синего с КПАВ при различных концентрациях МОФЭП-ЗО, Для этого в ряд мерных колб емкостью 25 мл помещают по 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 80; 5 мл 2 1 О 4 М раствора бромфенолового синего; 0,5 мл 5 10М раствора МОФЭПи переменное количествостандартного раствора КПАВ (ТДПБ, ДДПБ, ДПБ). Доводят раствор до мет 45 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамселектинного раздельного количественного определения катионных поверхностно активных веществ типа солей 5алкилпиридиния различной степенигидрофобности в растворе их смеси,Цель изобретения - упрощениеспособа,П р и м е р. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 5 мл фосфатногобуферного раствора с рН 8,0; 5 мл2 1 ОМ раствора бромфенилоногосинего; 0,5 мл 5 1 О М раствора монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля - 30 (МОФЭП-ЗО), аликвотнуючасть анализируемого раствора смесикатионных поверхностно-активных веществ, содержащую тетрадецилпиридиний бромид (ТДПБ), додецилпиридинийбромид (ДДПБ) и децилпиридиний бромид (ДПБ). Доводят раствор до меткидистиллированной водой и измеряютоптическую плотность на СФпри620 нм в кювете с= 1 см относительно раствора сравнения, содержащего те же компоненты, кроме КПАВ,Если полученная величина оптическойплотности превышает 0,8, уменьшаютЗОаликвотную часть смеси. Затем повторяют определение, вводя соответственно 1,0 и 2,0 мл 510 з М раствораМОФЭП-ЗО. После этого составляютсистему уравнений и находят содержание индивидуальных КПАВ в их смеси, 35используя для решения эффектинныекоэффициенты поглощения КПАВ (а1а , а и т.д,): ки дистиллированной водой и измеряютоптическую плотность при 1 = 620 нмв кювете с 1 = 1 см относительнораствора сравнения, содержащего те же компоненты, кроме КПАВ, Повторяют построение калибровочных графикон, вводя соответственно 1,0 и 2,0 мл 51 О М раствора МОФЭП, Полученные результаты представляютВ ниде функции А б 20 = ах Где аэффективный коэффициент поглощенияКПАВ при данной концентрации МОФЭПЗО, х - концентрация КПАВ, выраженная в мг/25 мл конечного раствора.Расчет величины эффективного коэффициента поглощения производят по методу наименьших квадратов.Рассчитанные величины эффективных коэффициентов поглощения ТДПБ,ДДПБ и ДПБ при трех оптимальныхконцентрациях МОФЭПпредставленын табл,1.Определение индивидуальных КПАВв растворе их смеси возможно присодержании 0,02-0,42 мг ТДПБ, 0,051,00 мг ДДПБ и 0,3-5,0 мг ДПБ и25 мл конечного раствора при любомсоотношении этих компонентов,Результаты определения индинидуальных КПАВ в смесях, в которыевводят различные количества исследуемых веществ, представлены в табл,2,При содержании в смеси и компонент соответственно составляется система из и уравнений, полученных при и различных концентрациях МОФЭП-ЗО,Выбор в качестве индикатора бромфенолового синего - кислотного реагента сульфофталеинового ряда имеющего в своем составе одну сульфо- . и одну оксигруппу, рК диссоциации которой равно 4,1, и интервала значений рН обусловлен тем, что при рН ) 4 бромфеноловый синий находится н ниде двухзарядного аниона, образующего с катионными ПАВ окрашенные ассоциаты, а при рН ( 4 - в виде однозарядного аниона, взаимодействие которого с катионными ПАВ по спектрам поглощения не проявляется вообще, В этой связи исследование возможности применения способа при рН4 не проводят. В интервале рН 4-6 калибровочные графики определения КПАВ не проходят через нулевое зна"ение(взаимодействие наблюдается при некоторой минимальной. концентрацииКПАВ), что исключает возможностьнадежного определения параметра а -эффективного коэффициента поглощения КПАВ, При рН т 8 растворы бромфенолового синего неустойчивы из-забыстрого окисления реактива, чтообуславливает невозможность определенияПредлагаемый способ позволяетопределять индивидуальные солиалкилпиридиния без предварительногоразделения их с помощью ионообменной 15колонки с относительной ошибкой3-87,. а, сммгКПАВ морзе = 2.10 М С, = 4 10 110 М мо Р э- зо 1,7664 0,7703 0,1330 ТДПБ 1,4099 1,5499 0,6073 0,0430 0,3113 0,0201 ДДПБ Таблица 2 Яф 100 Найдено, мг 0)07121 Оф 06763 Ое 0714 в0,0630; 0,0752Ов 3014 э Оэ 2926 э Ов 296330,3481; 0,30971,830; 1,9186; 1,8772;1,8849; 1,86940,1976; 0,2091; 0,39300,2130; 0,2091Оф 37631 Ое 18253 Оэ 2075 э1 е 3164; 1 э 36663 3 в 16001,1595; 3,1666 0,0046 6,60 ДДПБ 0,3000 0,0225 7,25 ДПБ 1,8500 0,0506 2,72 0,0086 4,20 ДДПБ 0,1800 ДПБ 1,2000 Оэ 0123 6 е 73 0,0686 5,75 КПАВ Введено, рН Смесь мг опреде- ления 1 ТДПБ 0,0700 6,0 2 ТДПБ 0,2000 8,0 Формула изобретенияСпособ раздельного определения солей алкилпиридиния с использованием спектрофотометрирования, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают буферным раство" ром с рН 6-8, бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля, содержащим 30 оксиэтильных групп, проводят при различных концентрациях монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля несколько определений, число которых соответствует числу определяемых солей, с последующим спектрофотометрированием каждого из полученных растворов,Таблица 1