Дилатометр для исследования нестехиометрических окислов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 119) (111 О 5 А 1 151) 4 С 01 И 25/16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР У 241796, кл. С О 1 Ы 25/16, 1969,Авторское свидетельство СССР У 682807, кл. С 01 И 26/16, 1977,(54) ДИЛАТОМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧЕСКИХ ОКИСЛОВ(57) Изобретение относится к областиизмерительной техники и может бытьиспользовано при дилатометрическихисследованиях микрообразцов нестехиометрических окислов. Целью изобретения является повышение точности измерения микрообразцов сФерообразнойФормы с одновременным контролем иххимического составаУстройство содержит вакуумную камеру, нагреватель,держатель образца, изготовленный изоптически прозрачного твердого электролита, два измерительных электрода,один из которых нанесен на держательобразца, а второй имеет Форму пластины с крестообразной прорезью, в центркоторой устанавливается образец.Этот электрод одновременно являет ягорячим спаем термопары. Устройствотакже содержит кислородный насос длязадания необходимого химического потенциала по кислороду рабочей среды.Измерение этого потенциала осуществляется по значению ЭДС, возникающеймежду измерительными электродами, нанесенными на колбу кислородного насоса, Измерение линейных размеров образца осуществляется микроскопом-компаратором в проходящем свете. Измерение химического состава образца производится непрерывно по значению ЭДС,возникающей между измерительнымиэлектродами, электродом сравнения приэтом является рабочая среда с известным химическим потенциалом, 1 ил.Изобретение относится к измерительной технике, а,точнее к приборам для дилатометрических исследований микрообразцов окислов переменного состава,Цель изобретения - повышение точности измерений микрообразцов сферообразной формы.На чертеже изображена принципиаль О ная схема предлагаемого дилатометра,Дилатометр содержит герметичный корпус 1, позволяющий проводить измерения в вакууме или потоке инертного газа в котором расположен нагрева тель 2, Внутри нагревателя крепится ,цержатель 3 из оптически прозрачного твердого электролита, на который нанесен первый измерительный электрод 4, на который помещается образец 5. 20 Над образцом находится второй измерительный электрод б. В окуляре микроскопа-компаратора 7 через оптические окна 8 виден образец 5 в проходящем свете лампы 9. Второй измерительный электрод 6 является одновременно горячим спаем термопары. Необходимый химический потенциал по кислороду рабочей атмосферы задается кислородным насосом 1 О, имеющим свой нагреватель ЗО 11. Циркуляция рабочего газа в системе осуществляется циркуляционным насосом 12.Дилатометр работает следующим об разом. На подложку помещают микрообразец окисла переменного состава. Затем камеру откачивают до необходимого разрежения и заполняют рабочим газом. Далее при помощи нагревателя 11 40 устанавливают рабочую температуру для кислородного насоса, с помощью которого, дозируя содержание кислорода, задают необходимый химический потенциал рабочей среды. Величину 45 этого потенциала определяют по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами кислородного насоса вследствие разности химических потенциалов кислорода атмосферы и ра С 2бочей среды. Далее включают нагреватель 2 и повышают температуру образца по заданному режиму. Измерение линейных размеров образца осуществляется в проходящем свете. При этом риска на окуляре микроскопа-компаратора последовательно наводится на противоположные кромки образца и из разности обоих показаний микрометрической шкалы определяют его диаметр. Химический потенциал исследуемого образца контролируют непрерывно в ходе эксперимента по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами ячейки за счет разности химических потенциалов кислорода рабочей среды и образца. В случае необходимости поддержания химического потенциала образца неизменным в ходе эксперимента химический потенциал рабочей среды задают при помощи кислородного насоса таким образом, чтобы величина ЭДС измерительной ячейки все время была равна нулю.формулаизобретенияДилатометр для исследования нестехиометрических окислов с непрерывным измеренйем их состава, содержищий вакуумную камеру с расположенными внутри нее нагревателем, термопарой, первым измерительным электродом, держателем для образца, выполненным из материала, обладающего кислородноанионной проводимостью, с нанесенным на него вторым измерительным электродом и кислородный насос для задания необходимого химическогопотенциала по кислороду рабочей атмосферы, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с цельюповьшения точности измерений микрообразцов сферообразной формы, держатель для образца выполнен иэ оптически прозрачного твердого электролита, на который нанесен первый электрод, выполнечный в виде кольца, а второй электрод, являющиися одновременно горячим спаем термопары выполнен в виде пластины с кре:тообраэной прорезью,293605 ЗайченкоР Корректор Н. Корол оставител ехред В.К Редактор А. Рев Заказ 378 47/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная Тираж 777 ВНИИПИ Государствен по делам изобрет 113035, Москва, Ж, Подписноеого комитета СССРний и открытийРаушская наб д,