Способ активационного определения газообразующих примесей

(5 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Научно-исследовательский институт ядерной физики;при Томском политехническом институте им. С,М. Кирова (72) В.А. Рыжков, А.Н. Обливанцев и А,Г. Рыбасов(56) Муминов В.А. и др. Ядерно-физические методы анализа газов в конден" сированных средах, Ташкент, ФАН, 1977, с. 69-76.Авторское свидетельство СССР У 1125518. кл. С 01 К 23/221, 1984, (54)(57) СПОСОБ АКТИВАЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗУКМЦИХ ПРИМЕСЕЙ, заключающийся в облучении пробы потоком ионизирующего излучения, удалении слоя с поверхностными загрязнениями, разложении активируемой частиобразца, выделении аналитического радионуклида в газообразную фазу и измерении его активности, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения экспрессности и чувствитель"ности анализа, в процессе разложенияактивируемой части пробы производятнепрерывную отгонку аналитическогорадионуклида в газообразной фазе, егопоглощение и одновременную регистрацию активности поглотителя и с момента достижения ею насыщения аналитический радионуклид поглощают другимпоглотителем, по активности которогосудят о содержании примеси.Изобретение относится к ядерно- физическим методам анализа и может быть использовано для определения элементов, приводящих к образьванию радионуклидов, которые могут быть выделены из образца в газообразную фазу.Цель изобретения - повышение экспрессности и чувствительности анали за.Суть способа состоит в том, что операции разложения пробы и выделения радионуклида производятся одновременно и в процессе разложения по верхностного слоя аналитический радионуклид, обусловленный поверхностными загрязнениями, выделяется и накапливается в сосуде с поглотителем, поэтому загрузка детектора, регист рирующего активность поглощаемого радионуклида, растет от уровня фона определенной величины. Поскольку в поверхностном слое удельное содержание газообразующей примеси значительно 25 выше, чем во внутренних слоях, то соответственно выше и удельная активность аналитического радионуклида в поверхностном слое по сравнению с объемными слоями. Поэтому при трав лении поверхностного слоя нарастание загрузки детектора сначала должно происходить быстро, а затем по мере его стравливания замедляться. При полном стравливании, поверхностного слоя загрузка детектора станет примерно постоянной (достигнет насыщения), С этого момента выделяющийся аналитический радионуклид следует поглощать в другом сосуде с погло 40 тителем, Удаление поверхностного слоя идет не на заданную (предварительно установленную) глубину, а на глубину с повышенным содержанием газообразующей примеси. Поэтому предложенный способ позволяет устранять ошибки анализа, обусловленные различием условий получения, хранения, обработки или облучения однотипных образцов, которые могут привести к различию толщины слоя с повышенным содержанием50 газообразующей примеси.Необходимым условием для осуществления способа является обеспечение в процессе послойного разложения об 55 разца непрерывного выделения и поглощения аналитического радионуклида с возможно меньшей инерционностью, для того, чтобы информация (активность радионуклида) из более глубоких слоев не накладывалась на информацию из поверхностных слоев, таккак в противном случае будет происходить перетравливание поверхностного слоя из-за растягивания фронтанарастания загрузки детектора.Таким образом, благодаря использованию контроля травления поверхностного слоя по активности выделяемогои улавливаемого в сосуде, установленном на детекторе, аналитического радионуклида становится возможным объединение всех операций - удаленияпредварительного слоя, разложенияанализируемого слоя, радиохимическоговыделения из разложенного образцааналитического радионуклида - в одну:послойное разложение с одновременнымрадиохимическим выделением, что даетзначительный выигрыш времени и упрощение анализа с точки зрения уменьшения числа операций, УВеличение экс-прессности анализа по короткоживущимрадионуклидам автоматически вызываетповышение чувствительности активационного определения газообраэующихпримесей.Реализация способа осуществленана примере определения кислорода поядерной реакции О(Р,М)ф И и углеродда по реакции СИ, и) И.П р и м е р. Образцы, упакованныев алюминиевую фольгу толщиной 14 мкм,облучают пучками протонов и дейтронов.Энергия протонов и дейтронов на поверхности образцов составляет 9,0 и6,6 ИэВ соответственно. Для измерения активности аналитического радионуклида азота -13 используют многоцелевой спектрометр--совпаденийСЭГС-16 с кристаллом Ма 1(Т 1) диаметром 150 100 мм, а для контроля травления предварительного слоя - сцинтилляционный-спектрометр с кристалломМа 1(Т 1) диаметром 63 63 мм.Информация с детектора поступаетна анализатор ЬР 4840. Загрузка де-.тектора определяется числом импульсов,поступающих с дифференциального дискриминатора, настроенного на-пик511 кэВ, на пересчетную схему за время индикации 10 с,Для послойного разложения .образцоввыбрано разложение в расплаве щелоочи КОН при 300 С, меньшей температуры плавления.исследуемых образцов.Облученный образец, масса которого1292438 Составитель А, Андреев Редактор Т, Иванова Техред Л; Олейник Корректор Л, Патай Заказ 773 Тираж 847 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж Раушская наб., д, 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 несколько грамм, со смесью 10 г щелочи с добавками сплава Деварда (1,5 г) нитрида алюминия и нитрата калия в качестве неактивного носителя, помещают в лодочку из нержавеющей стали, сверху закрытую стальной сеткой, предотвращающей разбрызгивание расплава в процессе радиохимического выделения. Лодочку помещают в герметичную горизонтальную трубчатую электропечь. В процессе нагрева водоструйным насосом производят отсос выделяющегося газообразного азотачерез отводную трубку и трехходовый кран и через склянку Дрекселя, наполненную разбавленным раствором соляной кислоты для поглощения радиоактивного азота, детектором, для чего анализатор импульсов настраивают на-пик 511 кэВ и считывают показания пересчетной схемы за время индикации 10 с - загрузка детектора. Момент окончания стравливания слоя поверхностных загрязнений устанавливают по достижении загрузкой детектора (активностью аналитического радионуклида) насыщения, которое устанавливается из критерия равенства трех последовательных показаний пересчетной схемы в пределах среднестатистического отклонения, С этого момента трехходовый кран пе-реключают и отсос газов производится через вторую склянку Дрекселя, по активности которой (по окончании от 35 гонки радиоактивного аммиака из разложенной на глубину активации пробы) и судят о содержании кислорода или углерода в пробе. Время разложения на глубину активации не превышает 10 мин.4 Р Слои активации.в алюминии для протонов (9 МэВ) и дейтронов (6,6 МэВ) составляют 300 мкм и 190 мкм, соответственно, а в селениде цинка - 200 мкм и 140 мкм. Понятно, что время разложения 10 мин вполне достаточно для стравливания слоя активации у всех приведенных матриц.Способ, в котором контроль травления предварительного слоя производят по убыли массы и при кислотном разложении образца на глубину активации собирают выделяющийся газообразный азот -13, а из травильного раствора после добавления щелочи отгоняют азотв виде аммиака и по суммарной активности газовой и аммиачной фазы судят о содержании углерода (при активации дейтронами) или кислорода (при протонной активации), сравнили с предложенным. Для алюминия содержание кислорода по .предлагаемому способу было 1,5 10, 1,7 10, а по известному - 1,6 10 %; для ниобия - 1,410 ;1,4 10 и 1,5 10 Е соответственно, т.е. оба способа дают примерно одинаковые результаты. Однако время охлаждения образца (время от конца облучения до начала измерения) для предлагаемого способа в приведенных случаях не больше 15 мин (и для анализа алюминия и для ниобия), а для известного способа не менее 35 мин для ниобия и 30 мин для алюминия, что кроме повьппения экспрессности обеспечивает и повьппение чувствительности анализа в 3-4 раза.