Способ определения высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натрия в их смеси

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 4 С 01 М 31 16 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСК аи я А. М(56) Закупрконтроля вактивных вещс. 190-191.Средствадержания антодом прямоМеждународнь72(А). лиза тоды а тве по М Хи ерхностноия, 1977,оизвоств. ление сощества метитрования.О, 2271 е моющие.онактивн рт. 1 го двухф й станд СОКОМОЛЕ НАТОВ И ИХ СМЕСИ аналити- количесоримых в ДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Всесоюзный научно-исследтельский и проектный институтческой промышленности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В КУЛЯРНЫХ АЛКИЛБЕНЗОЛСУЛЬФ ТОЛУОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ В (57) Изобретение касается ческой химии, в частности твенного определения раст воде высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов (БС) и толуолсульфоната. натрия (ТСН) в сульфоноле, синтетических моющих средствах и промежуточных продуктах, и может быть использовано в химических и биохимических лабораториях. Повышение селек тивности и точности определения БС и ТСН достигается анализом параллельной пробы в присутствии другого индикатора. Определение ведут титрованием двух параллельных проб вещества раствором цетилпиридинийхлорида в1водно-хлороформной среде в присутствии в одном случае смешанного индикатора - метиленового голубого и эозина до появления розовой окраски хлороформного слоя, в другом димидиумбромида и кислотного дисульфина синего до появления серо-голубой окраски хлороформного слоя. Содержание БС и ТСН определяют по расчетным формулам. Время анализа 20 мин. Способ позволяет определять как сумму БС, так и отдельно ТСН. Относительная ошибка составляет 37. 1 табл.1288593 2Ч, - объем ЦПХ, израсходованныйна титрование с индикаторомметиленовым голубым - эозиэ.ном, см5 М - молярность раствора ЦПХ,э,моль/дм194 - молекулярная масса ТСН;К - коэффициент пропорциональности для ТСН, равный 10.Для определения точности предлагаемого способа в анализируемой смесиОпределяют заранее заданное количество ТСН, Результаты опытов приведеныв таблице.15 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения раствор мых в воде высокомолекулярных алкил бензолсульфонатов (ВМАБС) и толуолсульфоната натрия (ТСН) в сульфоноле, синтетических моющих средствах (СМС) и промежуточных продуктах.Цель изобретения - повышение селективности и точности способа.П р и м е р 1. Навеску анализируемого продукта массой 0,5-0,8 г,взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан, раство ряют в воде и переносят в мерную колэбу вместимостью 250 см , Доводят объем раствора водой до метки. Отбирают в цилиндр с притертой пробкой 10 см исследуемого раствора, приливают 0 5 см смешанного индикатора метилеФэ нового голубого - эозина, 15 см хлороформа и доводят объем раствора до 50 см водой.Титруют раствором цетилпиридинийхлорида (ЦПХ) до появления розовой окраски хлороформенного слоя (Ч,).В другой цилиндр с притертой пробкой отбирают 10 см исследуемого расэтвора, приливают 5 см смешанного индикатора димидиумбромида вдисульфина синего, 15 см хлороформа и доээч водят объем раствора до 50 см водои.Титруют раствором ЦПХ до появления серо-голубой окраски хлороформного(Ч ) Содержание высокомолекулярных алкилбензолсульфонатов Х, % , определяют по формуле Ч 2,5 М Мол.м Хгде и - масса пробы, г;Ч - объем ЦПХ, израсходованныйна титрование с индикаторомдимидиумбромидом - дисульфином синим, смМ - молярность раствора ЦПХ,моль/дмэ,Мол.м - средняя молекулярная массаалкилбензолсульфонатовнатрия.Содержание толуолсульфоната натрияХ, %, определяют по формуле 45 где Ч Ч 2(Ч - Ча) 2 5 фМ МВ 10 где ш - масса пробы, г; П р и м е, р 2. Навеску анализируемой модельной смеси, содержащей 20%ТСН, массой 1,0214 г помещают в стакан, растворяют в воде и переносят в 20 мерную колбу вместимостью 250 смэДоводят объем раствора водой до метки, Отбирают в цилиндр с притертой.пробкой 10 смэ исследуемого раствораэЭприливают 0,5 см смешанного индика тора метиленового голубого - эозина,15 см хлороформа и доводят объемэраствора в цилиндре до 50 см водой.Титруют раствором ЦПХ до появлениярозовой окраски хлороформного слоя.эЗамечают объем титранта (Ч, =14,86 см ) .В другой цилиндр с притертой пробкой отбирают 10 см исследуемого расэтвора, приливают 5 см смешанного индикатора димидиумбромида - дисульфиЗ 5 на синего, 15 см хлороформа и довоЭдят объем раствора до 50 см водой.Титруют раствором ЦПХ до появлениясеро-голубой окраски хлороформногослоя (Ч = 13,84 см ) .40 Содержание толуолсульфоната натрияв процентах вычисляют по формуле К(Ч- Ч 2) ММ 250100Х --- - - " - 20 1010 и 1000Ф объем ЦПХ, израсходованныйна титрование с индикаторомметиленовым голубым - эозином, смэ,объем ЦПХ, израсходованныйна титрование с индикаторомдимидиумбромидом - дисульфио синим, сммолярность раствора ЦПХ,моль/дммолекулярная масса ТСН (194);бъем колбы, взятой для разведения навески, смэ.объем раствора, отобранныйдля титрования, смэ.1288593 Анализируемая смесь Наидено ВзятоДодецилбензолсульфонат +толуолсульфонатнатрия 9,78 14,90 20, 10 25,07 29,92 Сульфонол + толуолсульфонат натрия 9,30 15,00 15,05 20,4325,08 30,44 20,00 25,00 30,00 ВНИИПИ Заказ 7801/42 Тираж 799 ПодписноеПроизв.-полигр. пр"тие, г Ужгород, ул, Проектная, 4 1000 - пересчет дм в см;К= 10 - коэффициент пропорциональности;ш - масса навески, г,Коэффициент пропорциональности по лучают исходя из стехиометрии взаимо,действия ТСН с титрующим агентом в присутствии индикатора метиленового голубого - эозина.Пример расчета коэффициента про порциональности.При титровании толуолсульфоната натрия, содержащего 972 основного вещества, в присутствии индикатора метиленового голубого - эозина получа ют содержание ТСН 9,753, 9,667 и 9,72 Х (среднее значение 9,71 Д .Коэффициент пропорциональности К = 9,99 -10.В присутствии смешанного индикатора димидиумбромида - дисульфина синего ТСН не титруется.Время проведения анализа не превышает 20 мин, способ позволяет опреде лять как сумму алкилбензолсульфонатов, так и отдельно толуолсульфонатнатрия. Суммарная ошибка составляет +37 Формула изобретения Способ определения высокомолеку-. лярных алкилбензолсульфонатов и толуолсульфоната натрия в их смеси путем титрования анализируемой пробы цетилпиридинийхлоридом в водно, - хлороформной среде в присутствии смешанного индикатора " димидиумбромида и кислотного дисульфина синего, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, другую пробу анализируемого вещества титруют раствором цетилпиридинийхлорида в воднохлороформной среде в присутствии смешанного индикатора - метиленового голубого и эозина с последующим определением компонентов расчетным путем. Содержание толуолсульфоната натрия, 7. 10,0015,00 20,00 25,00 30,00 10,00