Способ получения концентраций паров летучих веществ

СОЮЭ СОВЕТСКИХсаиЛЮИааежРЕСПУБЛИН ЯО 283536(5 Р 4 С 01 Р 13 00 ГОСУДАРСТВЕННЫ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССР У 894366, кл. С 01 Р 13/00, 1980.Авторское свидетельство СССР У 1057781, кл. С 01 Р 13/00, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ(57) Изобретение относится к области газового анализа, а именно к способам создания концентраций паров летучих веществ в воздушном потоке. Цель - получение постоянного во вре-, мени состава паровоэдушной смеси заданной концентрации. Определенное количество эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости подается непрерывно в капйлляр, который продувается потоком воздуха. Затем капилляр, промывается соответствующим растворителем и полученный раствор анализируется. Результаты анализа сравниваются с количеством эталонного вещества, диффундировавшего в поток воздуха. С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчитывается концентрация дозируемого Е вещества в потоке воздуха.Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для создания искусственных смесей при анализе окружающей среды и изучении адсорбции и абсорбции. 5Целью изобретения является повышение точности определения концент-. рации дозируемого вещества в воздушном потоке за счет возможности получения потока паровоздушной смеси сос тава постоянного во времени.Способ осуществляется следующим образом.Эталонное вещество или его раствор заданной концентрации в нелетучей жидкости непрерывно подают в переднюю часть термостатируемого капилляра из лиофильного материала, постепенно расширяющегося к противоположному концу в виде пипетки, Одно времено с подачей дозируемого вещества капилляр продувают потоком воздуха, причем дозируемую жидкость подают в капилляр со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха.Если эталонное вещество имеет высокую температуру кипения и небольшую летучесть, его можно подавать в капилляр в чистом виде. Пегкокиля,30 щие, легколетучие вещества и вещества в твердом агрегатном состоянии обычно перед подачей в капилляр растворяют в соответствующей нелетучей жидкости, из пленки которой при пропускании через капилляр воздуха и происходит диффузия эталонного вещества в воздушный поток. При движении жидкости по капилляру дозируемое вещество постепенно испаряется (если40 это чистое вещество) или его концентрация в нелетучей жидкости уменьшается (если этом раствор эталонного вещества в нелетучей жидкости). Однако, благодаря тому, что в капилляр45 постоянно подается свежая порция дозируемой жидкости причем со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха, концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха остается постоянной во времени.Через определенное время подачу жидкости и воздуха в капилляр одновременно прекращают и замеряют общее количество жидкости, поданной в капилляр. Последний через широкую часть пипетки промывается точным объемом соответствующего растворителя. Остатки эталонного вещества при этом вымываются растворителем, и полученныйраствор анализируется, например, на газовом хроматографе. Результаты анализа сравнивают с результатами определения тем же методом количества эталонного вещества, поданного в капилляр, и определяется количество эталонного вещества, продиффундировавшего в поток воздуха С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчитывается концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха.П р и м е р. Весовым методом гото". вят раствор камфоры с концентрацией 0,2 г на 1 мл силиконовой жидкости. Приготовленный раствор помещают в калиброванную емкость, позволяющую точно замерять уменьшение объема жидкости. К широкой части пипетки присоединяют поглотитель с пористой стеклянной пластинкой, заполненной 5 мл этилового спирта. С помощью электроаспиратора через всю систему протягивают воздух со скоростью 0,5 л/мин. Из емкости исходный раствор подают в капилляр со скоростью 0,4 мкл/мин. Через 5 мин подачу жидкости и одновременно пропускание воздуха прекращают, отсоединяют от системы поглотитель и газохроматографически определяют количествокамфоры в поглотительном растворе, которое равно 162 мкг. Затем к системе подсоединяют новый аналогичный поглотитель, возобновляют подачу эталонной жидкости в капилляр и пропускание воздуха. Через 5 мин, как и в первом случае, прекращают подачу дозируемой жидкости и воздуха и определяют газохроматографически в поглотительной жидкости количество камфоры, которое равно 170 мкг.Подобные опыты повторяют еще 3 раза и соответственно определяют количество камфоры в каждом пбглотительном растворе, которое соответственно равно 167, 159, 162 мкг, С .учетом, что каждый раз пропускается в течение 5 мин 2,5 л воздуха, рассчитывают концентрацию камфоры в воздухе в каж" дый период отбора и получают концентрации; 65, 68, 67, 64, 65 мг/м . Рассчитывают среднюю концентрацию, которая равна 66 мг/м . Рассчитывают относительное стандартное отклонение пви п=5, Р=0,95, которое составля,Заказ 7423/36 Тираж 690 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическоепредприятие, г,ужгород, ул.Проектная, 4 3 12835Фет 0,025, Затем отсоединяют пипеткус капилляром и через широкую частьпромывают капилляр 5 мл этиловогоспирта. Полученный раствор анализируют методом ГЖХ при соответствующихусловиях, Вычисляют количество камфоры в растворе, которое равно 1105 мкг.По уменьшению эталонной жидкости вкалиброванной емкости вычисляют количество жидкости, поступившей в капилляр, которое равно 10 мкл. Такой жеобъем исходной эталонной жидкостирастворяют в 5 мл спирта и определяют газохроматографически количествокамфоры в полученном растворе, которое равно 2000 мкг.Таким образом, с учетом количества камфоры, оставшейся в капилляре,вычисляют количество камфоры, продиффундировавшей в воздушную среду, ко- -20торое равно 895 мкг. С учетом, что за5 опытов пропущено через капилляр12,5 л воздуха, рассчитывают среднююконцентрацию камфоры в воздушном потоке, выходящем из капилляра, котораяравна 72 мг/м . Таким образом, расчетная концентрация камфоры в воздухе равняется 72 мг/м, а обнаруженнаяконцентрация оказалась равной 66 мг/м .Таким образом, относительная ошибка 30при определении концентрации паровкамфоры в воздухе. составила 8,37,Данный способ прост в осуществле. нии, не требует использования какоголибо сложного оборудования, позволяет 35создавать в воздушном потоке постоянную концентрацию веществ, летучестькоторых колеблется в самых широкихпределах, и веществ, находящихся втвердом агрегатном состоянии. Общее 40количество эталонного вещества,вводимое в капилляр, при прохождении через него воздушного потока иколичество этого вещества, оставшееся в капилляре после пропускания 45воздуха, определяется одним и тем жеметодом (например, газовой хромато 36 4графией), обладающим высокой точностью и чувствительностью, что обес" печивает достаточно высокую точность определения количества дазируемого вещества и его концентрацию в воздушном потоке.Меняя скорость подачи в капилляр эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости, при неизменной скорости потока воздуха можно изменять в необходимых пределах концентрацию получаемой в конечном итоге паровоздушной смеси.Таким образом, использование данного способа позволяет удешевить, улучшить и ускорить разработку методов контроля за загрязнением окружающей среды и методов исследования абсорбции и адсорбции. Формула изобретения Способ получения концентраций паров летучих веществ, заключающийся в помещении эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости в капилляр из лиофильного материала, продувке капилляра потоком воздуха, смывании остатков жидкости растворителем, определении количества дозируемого вещества в смыве и расчете количества вещества, продиффундирующего в поток воздуха, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения концентрации дозируемого вещества в воздушном потоке за счет возможности получения потока паровоэдушной смеси состава, постоянного во времени, эталонное вещество или его раствор в нелетучей жидкости подают в капилляр непрерывно со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха, и по объему пропущенного через капилляр воздуха определяют концент- рацию дозируемого вещества в потоке воздуха.