Способ получения каолинита

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2 А 1 09) (11) д 1 4 С 01 В 33/26 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт катализа СО АН СССР(56) ЯьНег В., Эеппеге 1 Й Р. Ви 11Сгоцре Ггапс. агр 11 ев, 1971,23,У 1, 91-106,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАОЛИНИТА(57) Изобретение относится к способам получения каолинита, позволяетповысить фаэовую чистоту продукта иупростить процесс. Способ осуЩест-.вляется путем механохимической акти-.вации смеси гидроксида алюминия иоксида кремния при энергонапряжен-.ности 2-200 Вт/г в течение 0,1-2 чи последующей ее гидротермальной обработки при 210-400 С в течение 5120 ч в среде воды, водяного параили парогазовой смеси под давлениемот.1 МПа и выше. 1 табл.2Продолжение таблицы 30, 201, 130 40 131 40 112 30 17 003 202) 13) 113113, 131132, 201, 220203, 221 55 30 Параметры элементарной решетки:а = 5,148 0,007 А,25 Ь = 8,962 0,010 АС = 7,363 0,005 А,А. = 91,28 0)06ф = 104,40 0)25)89)92 0)1530 Индекс кристалличности Хинкли С= 0,97Данные ДТА показывают, что аморфной фазы в образце нет. Химическийанализ показал наличие, вес.7: Ре =З 5 = 0,11; Т 1. = 0,05; Са = 0,02; На)35 К = 0,06, Б = 50 м /г.Размер частиц 0,1-0,5 мкм.Пример 2, По примеру 1, ноотличается тем, что механохимичес 40 кую активацию ведут при энергонапряженности 2 Вт/г в течение 2 ч, агидротермальную обработку при 210 Св течение 120 ч, Давление паров воды 1,9 МПа. По данным РФА и ДТА фор 45 мируется чистый каолинит,П р и м е р 3. По примеру 1, ноотличается тем, что механохимическуюактивацию ведут при энергонапряженности 200 Вт/г в течение 0,1 ч,гид 50 ротермальную обработку при 400 С втечение 5 ч. Давление паров воды27 МПа, По данным РФА и ДТА формируется чистый каолинит.П р и м е р 4. По примеру 1, но55 отличается тем, что гидротермальнуюобработку ведут при 400 С в течениео5 ч в паровоэдушной смеси с парциальным давлением в ней водяного пара 1 МПа и общим давлением 27 МПа. 7,138 1 О 4,20 110 4,3659 4,1635 21 8305 30 0 3,750 021 67 100 02,7598 0221283224Изобретение относится к химической технологии и неорганической химии, а именно к получению каолинита, используемого к керамической промышленности, для изготовления бумаги, красителей, каучука, пластических масс и удобрений. Широкое применение 2,5245 каолинит находит в качестве исходного проДукта для получения различных типов цеолитов, связующего для катализаторов, а также в качестве ката)3763 лизатора.Целью изобретения является повы,3336 шение фаэовой чистоты продукта и упрощение процесса. 2,2992П р и м е р 1. Смесь из 2,72 г гидроксида алюминия и 2,28 г силика,1951 геля помещают в барабан мельницы ЭИх 150, загружают 200 г стальных9860 шаров и подвергают механохимической активации при энергонапряженности 3 Вт/г в течение 1 ч. Затем заливают в автоклав (свободный внутренний объем 4 л) 0,5 л деионизированной воды, помещают в него вкладыш с активированной смесью, герметизируют и поднимают температуру до 350 С, Давление паров воды 16,5 МПа. Через 50 ч автоклав охлаждают. По данным РФА полученный продукт представляет собой каолинит, Его рентгенографические данные представлены в таблице,Заказ 7363/21 Тираж 455 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретенийи открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 2По данным РФА и ДТА формируется чистый каолинит,П р и м е р 5. По примеру 1, ноотличается тем, что гидротермальнуюобработку ведут при 400 С в течение5 ч в среде водяного пара при давлении 1 МПа. По данным РФА и ДТА формируется чистый каолинит.Границы проведения способа объясняется следующими примерами.П р и м е р 6. По примеру 1, ноотличается тем, что механохимическуюактивацию ведут при энергонапряженности 1,5 Вт/г в течение 0,05 ч.Поданным РФА образуется бемит со слеДами каолинита,П р и м е р 7. По примеру 1, ноотличается тем, что механохимическую активацию ведут при энергонап ряженности 220 Вт/г в течение 2,5 ч,а гидротермальную обработку ведутв течение 130 ч. Поданным РФА и ДТАобразуется чистый каолинит.Пример 8. По примеру 1, ноотличается тем, что гидротермальнуюобработку ведут при 420 С в средеводяного пара при давлении 27 МПа.По данным РФА образуется смесь пиро 4 иллита и гидральзита,П р и м е р 9. По примеру 1, ноотличается тем, что гидротермальнуюобработку ведут при 180 С в средеводяного пара при давлении 1 МПа.По. данным РФА продукт находится ваморфном состоянии.П р и м е р 1 О. По примеру 1, ноотличается тем, что гидротермалЬнуюобработку ведут в паровоздушной смеси парциальным давлением в нейводяного пара 0,5 МПа и общим давле 83224 4нием 16,5 МПа, По данным РФА продукт находится в аморфном состоянии,П р и м е р 11, По примеру 1,.но отличается тем, что гидротермальную обработку ведут в среде водяного пара при давлении 0,5 МПа. Поданным РФА продукт находится в аморфном состоянии.П р и м е р 12. По примеру 1, нб О отличается тем, что гидротермальнуюобработку ведут в течение 4 ч. Поданным РФА продукт находится ваморфном состоянии.Таким образом, преимущества пред" 5 лагаемого способа получения каолинита заключается в реализации синтезафазово чистого продукта, содержаще го минимальное количество примесей,определяемых примесями исходных ве ществ, отсутствии инградиентов (кис"лот и т.д.), отхоДов и стоков (нетнеобходимости отделять продукт отдругих фаз и отмывать его от кислотИ ТеДе)а25 Формула изобретения Способ получения каолинита, включающий обработку смеси оксидов и/или 30 . гидроксидов кремния и алюминия,- о т л и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью повышения фазовой чистоты продукта и упрощения процесса, смесь подвергают механохимической активации при энергонапряженности . 2 - 200 Вт/г в течение 0,1-2 ч и последующей гидротермальной обработкеопрн 210-400 С в течение 5-120 ч в среде воды, водяного пара или парогазовой смеси при давлении не менееМПа.