Способ получения гидрофобного наполнителя на основе кремнезема

.09 С САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСНО чение дят(7 СССР982. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(7 1) Специальное конструкторскотехнологическое бюро Отделения химииповерхности Института физическойхимии АН УССР2) Г.Я.Губа, А.А.ЧуйКо,Е.Ф.Воронин, А.В.Морен, В,М.Огенко,А.С.Шапатин, Г.Я.Жигалин, Р.В,Сушко,Ю.И,Потоцкий, М,И.Хома и Н.В.Хабер(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГОНАПОЛНИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ КРЕМНЕЗЕМА(57) Изобретение относится к изготовлению гидрофобных наполнителей дляолеофильных полимерных композицийи позволяет снизить количество гритав наполнителе на основе кремнеземапри сохранении высокой гидролитической устойчивости его. 1000 г азросила марки Азагружают в реактор 801275024 А 1 и выдерживают в токе азота в те 1 ч при 2 10 С, затем в реактор вводят 140 г деполимеризата и прово реакцию 0,5 ч при 210 С, после чего избыток модификатора удаляют отдув 0кой азотом при 100 С. Количество привитого модификатора составляет 6 мас.7 Гидролитическая устойчивость, определяемая временем, в течение которого навеска испытываемого наполнителя не оседает при кипячении в воде, равна 20 ч, Количество грита, определенное классификационным анализом путем просеивания его через сита, составляет 0,04 мас.7 Деполимеризат, используемый для обработки наполнителя, представляет собой технический продукт, представляющий собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорсилана при производстве силиконовых каучуков в присутствии гидроксидов и фторидов щелочных металлов. 1 табл.Изобретение относится к изготовлению гидрофобных наполнителей, например, на основе кремнезема используемых для олефильных полимерных композиций, при изготовлении пластмасс и лакокрасочных покрытий.Целью изобретения является уменьшение содержания грита в наполнителе на основе кремнезема при сохранении высокой гидролитической устойчивосте его. Способ заключается в обработке дисперсного кремнезема кремнийорганическим соединением, представляющим собой деполимеризат каталитической перегруппировки смеси продуктов гидролиза диметилдиэлорсилана при 210- 240 С.Деполимеризат - технический продукт представляет собой смесь циклических диметилсилоксанов, образующихся в качестве промежуточного продукта в процессе каталитической перегруппировки продуктов гидролиза диметилдихлорснлана при производстве силиконовых каучуков. Катализаторами такого процесса (деполимеризации) являются гидроксиды и фториды щелочных металлов. Деполимеризат:в соответствии с техническими усло.виями содержит не менее 70 мас.Е октаметилтетрациклосилоксана и остальное - три- и пентациклические силоксаны, и подвергается отмывке от водорастворимых соединений, поэтому содержание хлора в нем незначительно.П р и м е р 1. 1000 г аэросила марки Азагружают в реактор и выдерживают в токе азота в течение 1 чопри 210 С, вводят 140 г деполимеризата и проводят реакцию 0,5 ч при 210 С, после чего избыток модификатора удаляют отдувкой азотом при 100 С,Количество привитого модификатора 6 мас.Е, гидролитическая устойчивость наполнителя 20 ч, количество грита 0,04 мас,7.П р и м е р 2. Аналогичную навеску аэросила марки Азагружают в ре" актор, выдерживают в токе азота 1 ч при 225 С, вводят 130 г деполимеризата, проводят реакцию при 225 С 30 мин.П р и м е р 3. Аналогично обрабатывают 150 г деполимеризата аэросила марки Апри 240 С в течение 0,5 ч,П р и м е р 4, 1000 г аэросила марки Азагружают в реактор и выОдерживают в токе азота 1 ч при 375 С,затем через форс 5 нку подают 140 гоктаметилтетрациклосилоксана, выдерживают 1 ч при 375 С. Избыток модифио5 катора отдувают азотом при 100 С.П р и и е р 5, Аналогично проводятмодифицирование аэросила Априо250 С смес.ью полиорганосилоксанов,содержащей, мас.,: октаметилтетрациклосилоксан 70," гексаметилтрициклосилоксан 10; октаметилтрисилоксан 10;декаметилтетрасилоксан 10.П р и м е р 6, Проводят модифицирование аэросила Ааналогичнопримеру 5, но обработку октаметилтетрациклосилоксаном ведут при 240 С.Б таблице представлены данные посвойствам гидрофобиого налолнителя.полученного по предлагаг:1 ому способу,20 и данные сравнительных примеров,Гидролитическую устойчивость определяют временем, в течение которогонавеска испытыва=мого наполнителяне оседает при кипячении в воде. Количество грита определи;от классификационным анализом путем просеиванияего через сита,Данные таблицз подтвгрждаот возможность получения предлагаемым спо собом высокогидрэфобного гидролитически устойчивогэ наполнитгля. Приэтом процесс вецут при 2 10 в 2 С,что позволяет изэежать образованиегрита и получать наполнитель с гидролитической устойчивостью более 90 ч,в то время как наполнитель, получаемый известным способом, гидролитически устойчив лишь 30 мин.Проведение реакции при температуорах более 240 С :-е увеличивает степени прививки слэя модификатора..оУменьшение темпеэатуры (ниже 210 С) снижает как степень прививки модификатора, так и гидролитическую устойчивость наполнитгля,Формула изобретенияСпос.об получения гидрофобного наполнителя на основе кремнезема, включающии обработку дисперсного кремнезема кремнийорганическим соединением при повышенной темперагуре, о т л и ч а. ю щ и й с я тем, что, с целью умепьшения содержания грита в наполнителе при сохранении и высокой гидролитической устойчивости его, обработку кремнезема проводят деполи3 12 И 024 ализа диметилдихлорсилана при 210240 С. Гидролитичес- Количествокая устойчи- грита, мас,Количествопривитогомодификатора, мас.Модификатор Температура реакции,Аэроснл вость,АДеполимеризат 0аказ 6533/20 ская наб., д. 4/ 11303 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная, 4 меризатом каталитической перегруппировки смеси продуктов гидро 1 АОктаметилтетра- циклосилоксан Подписноемитета СССРоткрьггий